[发明专利]一种芳烃氨氧化催化剂的制备方法

说明书

本发明提出一种芳烃氨氧化催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域，能够解决现有氨氧化催化剂存在的选择性差、稳定性较差且催化剂活性不够理想的技术问题。该技术方案主要包括：先通过凝胶溶胶法制备的镁取代的介孔磷酸铝，再以镁取代的介孔磷酸铝作为载体，与有效活性组分、助剂组分以及耐磨助剂混合后依次经过造粒、焙烧处理制备得到芳烃氨氧化催化剂。本发明制备得到的氨氧化催化剂能在保证较好的催化活性和选择性的同时，还具有较好的耐磨性和稳定性，有效减少生产过程中的催化剂的补加和更换，降低生产成本，保证芳烃氨氧化反应的平稳运行。本发明能够应用于芳香腈制备方面。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，尤其涉及一种芳烃氨氧化催化剂的制备方法。

背景技术

芳香腈是重要的有机中间体，能合成一系列精细化学品，广泛应用于染料、香料、特种材料、农药及医药等行业，用途十分广泛。例如，对苯二腈对苯二腈氯化反应可制备四氯对苯二腈，可用于合成除草剂氯酞酸、菊酯类杀虫剂及脑血栓药物，其加氢产物对苯二甲胺是聚酰胺的重要原料，也是良好的环氧树脂固化剂。

目前，芳香腈的制备方法主要包括化学合成法和气相氨氧化法；其中化学合成法制备芳香腈存在工艺复杂、成本高、收率低及污染严重等缺点，现已被淘汰。在工业上，气相氨氧化法一步合成芳香腈流程短且污染少，已成为目前生产芳香腈的较为成熟的技术。而在工业生产中仍然有许多技术问题需要解决，其中高效催化剂的的研究是气相氨氧化反应的关键。

芳烃氨氧化反应是个复杂的反应过程，除了主反应外，副反应较多。芳烃氨氧化法的难点在于氨氧化反应催化剂的性能，要求不仅要有高的活性，而且要有好的选择性。首先，许多氧化型催化剂对于芳烃氨氧化反应来说，活性过于强烈，容易造成过度氧化，氨的分解率也较高，导致催化剂的选择性较差。其次，其比表面积较小，活性位点数量也较少，导致其催化活性较低。因此，在实际应用中常将活性组分负载于载体上以提高催化剂的选择性及催化活性。虽然载体本身无催化活性，但载体可以与活性组分相互作用，降低过度氧化程度，提高催化剂的活性、选择性及稳定性。例如现有氨氧化催化剂采用二氧化硅、氧化铝、分子筛等作为载体，但孔径及比表面积较小，稳定性差、强度较低因此催化剂活性不够理想。

因此，如何选择理想的氨氧化催化剂载体，在保证催化剂具有高催化活性的同时，提高催化剂稳定性，延长催化剂使用寿命是解决上述问题的关键。

发明内容

本发明针对现有氨氧化催化剂存在的选择性差、稳定性较差且催化剂活性不够理想的技术问题，提出一种芳烃氨氧化催化剂的制备方法，该方法以镁取代的介孔磷酸铝(MgAPO)作为载体制备催化剂，能在保证催化剂具有高催化活性的同时，提高催化剂稳定性，延长催化剂使用寿命，有效降低生产过程中的催化剂消耗，保持芳烃氨氧化生产稳定进行。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种芳烃氨氧化催化剂的制备方法，先通过凝胶溶胶法制备的镁取代的介孔磷酸铝，再以所述镁取代的介孔磷酸铝作为载体，与有效活性组分、助剂组分以及耐磨助剂混合后依次经过造粒、焙烧处理制备得到所述芳烃氨氧化催化剂。

在一实施方式中，所述镁取代的介孔磷酸铝通过以下方法制备得到：

将称量好的镁前驱体、铝前驱体以及模板剂溶解于蒸馏水中，室温搅拌，得到混合溶液A；

剧烈搅拌所述混合溶液A同时先向其中滴加酸性溶液，再滴加碱性溶液，连续搅拌直至所述混合溶液A的pH为5.0，得到混合溶液B；

所述混合溶液B依次经过真空干燥、焙烧处理后，制备得到所述镁取代的介孔磷酸铝。