[发明专利]一种葡醛内酯制备方法在审
申请号: | 202310271800.6 | 申请日: | 2023-03-20 |
公开(公告)号: | CN116200436A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 朱理平;徐良平;淮建路;邱崇顺 | 申请(专利权)人: | 诸城市浩天药业有限公司 |
主分类号: | C12P19/02 | 分类号: | C12P19/02;C07H13/02;C07H1/06 |
代理公司: | 北京知迪知识产权代理有限公司 11628 | 代理人: | 王胜利 |
地址: | 262218 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内酯 制备 方法 | ||
本发明公开了一种葡醛内酯制备方法,用于解决葡醛内酯收率较低、乙酸对设备的腐蚀、能耗较大、回收乙酸困难的问题。一种葡醛内酯制备方法,包括向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化,转化液经纯化浓缩得到浓缩液;向所述浓缩液中加入乳酸内酯化反应,反应产物经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥得到葡醛内酯产品。肌醇料液为葡醛内酯产品的原料,添加乳酸进行内酯化反应,使得葡醛内酯的结晶收率显著提升,收率大于80%,葡醛内酯纯度大于95%;乳酸相较于乙酸对设备的影响显著降低;同时,该工艺属于环境友好型,对环境以及人体健康的影响降低。
技术领域
本发明属于制药领域,尤其涉及一种葡醛内酯制备方法。
背景技术
葡醛内酯中文全称葡萄糖醛酸内酯,俗称肝泰乐,分子式为C6H8O6,其化学成分为:D(+)-呋喃葡萄糖醛酸γ-内酯,英文名:[D(+)-Glucofuranurono-6,3-lactone]。葡醛内酯作为一种肝脏解毒剂和免疫功能调节剂,是常规的保肝护肝良药;葡醛内酯及其后续产品还是功能性饮料和食品、减肥药、化妆品等的主要添加剂,具有补充体能、改善缺氧、滋养肌肤、延缓衰老的功效。
现行工业生产葡醛内酯的主要方法是从淀粉出发的硝酸氧化法,其工艺过程为:将淀粉加入到含量80%(V/V)左右硝酸中氧化制得氧化淀粉,淀粉氧化液在酸性条件下加热加压水解,得到氧化淀粉的水解液,水解液减压浓缩至波美度为44-49时,加入醋酸酯化,酯化混合物降温到30-45℃静置16-20小时后再减压浓缩至波美度为40-45,逐步降温到-4~-8℃,降温结晶总时间一般为70-80小时,结晶物经高速离心甩滤得到纯度为80-90%葡醛内酯粗品。该工艺方法获得的葡醛内酯收率低,其收率仅为14%左右;葡醛内酯生产过程中添加乙酸,乙酸容易对设备腐蚀,设备控制要求严格,生产过程中能耗较大、回收乙酸困难;并且粗品提取工艺损失较多,生产成本较高,难以满足市场的需要,也对环境有较大污染性。
发明内容
本发明的目的是为了解决了葡醛内酯收率较低、乙酸对设备的腐蚀、能耗较大、回收乙酸困难等至少一项技术问题,提供了一种葡醛内酯制备方法。
第一方面,本发明提供一种葡醛内酯制备方法,包括以下步骤:
向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化,转化液经过滤得到滤过液,所述滤过液经脱盐、脱色、浓缩得到浓缩液;
向所述浓缩液中加入乳酸内酯化反应,反应产物经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥得到葡醛内酯产品。
通过采用上述技术方案,肌醇料液为葡醛内酯产品的原料,添加乳酸进行内酯化反应,使得葡醛内酯的结晶收率显著提升,收率大于80%,葡醛内酯纯度大于95%;乳酸相较于乙酸对设备的影响显著降低;同时,该工艺属于环境友好型,对环境以及人体健康的影响降低。
优选的,所述向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化,包括:
所述肌醇料液中,肌醇含量为1-10wt%;转化温度为30-40℃,转化pH为8.0~9.0,转化时间为8-12h。
通过采用上述技术方案,采用含肌醇氧化酶全菌体进行肌醇转化为葡萄糖醛酸,使得转化效率以及葡萄糖醛酸的收率显著提高;同时,肌醇料液中无其他副产物,生产得到的葡醛内酯品质较优。
优选的,转化液经过滤得到滤过液包括:
所述转化液经过陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜滤液,所述陶瓷膜滤液经超滤膜组件过滤,收集得到所述滤过液。
通过采用上述技术方案,通过陶瓷膜过滤,可将转化液中的含肌醇氧化酶的全细胞分离出来,可重复投加使用;经超滤膜过滤可分离去除大分子有机物,同时方便后续的浓缩过程,葡醛内酯的生产效率得到提高,同时提高了收率和品质。
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