[发明专利]一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法在审
| 申请号： | 202310263444.3 | 申请日： | 2023-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN116354828A | 公开（公告）日： | 2023-06-30 |
| 发明（设计）人： | 钟云龙;谢春刚;吕宏卿;赵河立;吕庆春 | 申请（专利权）人： | 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C08G69/26;C07C211/09;C07C209/84;C07C51/41;C07C63/08;C07C51/43 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 300192*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 颗粒 尼龙 10 结晶 方法 | ||
1.一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：
1)在100～200转/min搅拌条件下，向氮气或惰性气体置换后的夹套反应釜中加入质量比为1.5～2:1的去离子水和癸二胺，在夹套反应釜夹套内通入蒸汽使夹套反应釜内液体升温至80℃～100℃，得到澄清的癸二胺水溶液；
2)在300～400转/min搅拌条件下，向氮气或惰性气体置换后的第二夹套反应釜中加入质量比3～4:1的去离子水和对苯二甲酸，在第二夹套反应釜夹套内通入蒸汽使第二夹套反应釜内液体升温至80℃～100℃，搅拌60min～120min，得到对苯二甲酸分散液；
3)在300～400转/min搅拌条件下，按癸二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1.1～1.2:1的比例，将所述癸二胺水溶液以60mL/min～120mL/min的速率加入到所述对苯二甲酸分散液中；加入完成后，向第二夹套反应釜内充入氮气或惰性气体使压力为0.4MPa～0.6MPa，再向第二夹套反应釜夹套内通入蒸汽使所述反应釜内液体温度上升至130℃～160℃，反应2～5小时后得到澄清的反应溶液；
4)将步骤3)获得的溶液，在100～200转/min搅拌条件下，向第二夹套反应釜夹套内通入循环冷却水，使所述夹套反应釜内液体的温度以0.3℃/min～0.8℃/min的降温速率下降至120℃～125℃，加入尼龙10T盐晶种，保持0.3℃/min～0.8℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度继续下降至100℃～119℃；再以2℃/min～5℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度降至20℃～70℃，离心分离，得到大颗粒尼龙10T盐。
2.根据权利要求1所述结晶方法，其特征是所述惰性气体为氦气或氩气。
3.根据权利要求1所述结晶方法，其特征是所述尼龙10T盐晶种的加入质量为癸二胺和对苯二甲酸质量之和的0.02％。
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