[发明专利]一种地屈孕酮的合成方法在审
| 申请号： | 202310254360.3 | 申请日： | 2023-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN116239645A | 公开（公告）日： | 2023-06-09 |
| 发明（设计）人： | 程敏润;严世佳;王黎黎;韦悦;王素玲;邓洁萍;杨巧兰 | 申请（专利权）人： | 广西金源生物化工实业有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 广西科泰智航知识产权代理事务所(普通合伙) 45136 | 代理人： | 谭玉梅 |
| 地址： | 537200 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种地 孕酮 合成 方法 | ||
1.一种地屈孕酮的合成方法，其合成路径如下：
R为H或CH3-CO-；
其特征在于：化合物II与卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中，在高压汞灯的照射下进行反应得到化合物III。
2.根据权利要求1所述的合成方法，所述方法包括如下步骤：化合物II和卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中，将该溶液导入玻璃反应器中，室温下，用1200-1800瓦，波长范围为290-330nm的高压汞灯持续照射2-4小时，流出反应液减压蒸出四氢呋喃后加入乙醚，室温搅拌，滤出固体回收滤液，滤液水洗，加入少许活性炭，无水硫酸钠干燥，丙酮中重结晶得化合物III，其中，化合物II和卟啉或二氢卟吩的用量比为质量比30-50：1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，所述方法包括如下步骤：向石油醚/四氯化碳的混合溶剂中加入化合物1、二溴海因以及偶氮二异丁腈，混合物加热回流0.5～1小时，冷至室温后过滤，氯仿洗涤，合并滤液后减压蒸馏回收溶剂，再向蒸馏剩余物中加入2,4,6-三甲基吡啶，氮气保护下，130-150度加热10-20分钟，冷至室温。加入二甲苯，水洗三遍，再用硫酸洗三遍，最后用碳酸钠洗，水洗，合并有机相，无水硫酸钠干燥。过滤，蒸出溶剂后的残留物用甲醇/丙酮混合溶剂重结晶得化合物II，其中，石油醚/四氯化碳的体积比为1-2：1-2，甲醇/丙酮的体积比为2-3：1-2。
4.根据权利要求1所述的合成方法，所述方法包括如下步骤：将化合物III，四异丙醇钛以及环己酮或N-甲基-4-哌啶酮溶于甲苯中，加热回流，反应液倒入装有冰块的浓盐酸中，搅拌后乙醚萃取，水洗，蒸出溶剂，残余物在丙酮中重结晶，得化合物IV，其中化合物III，四异丙醇钛以及环己酮或N-甲基-4-哌啶酮的质量比为30-40：10-15：5-10。
5.根据权利要求1所述的合成方法，所述方法包括如下步骤：将浓盐酸加入至异丙醇中，冷却至8-12度，再加入化合物IV，搅拌2-3小时，反应液倒入冰水中，乙醚萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂回收，剩余物在丙酮/正己烷中重结晶，得目标产物地屈孕酮。
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