[发明专利]一种黑麦双酯的制备方法

说明书

本发明适用于聚羧酸减水剂合成技术领域，提供了一种黑麦双酯的制备方法，包括以下步骤：S1、底料准备：预先向反应釜中注入去离子水后，再缓慢加入异戊烯醇聚氧乙烯醚开始搅拌，每间隔搅拌至十分钟后，依次缓慢加入硫氢化钠、抗败血酸、2‑羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、氢氧化钠、硫酸亚铁；S2、滴加辅料：升温后，开始滴加辅料A与辅料B；S3、恒温老化：辅料A与辅料B滴加结束后，进行恒温搅拌。该黑麦双酯的制备方法，通过改良的2‑羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，双酯结构，简称黑麦双酯/工业黑麦/黑麦6碳，有效物含量达到工业级，可卓越提高聚羧酸减水剂保塑、减水性能，是用于聚羧酸减水剂合成的中间体，用于聚羧酸减水剂的生产使用。

技术领域

本发明属于聚羧酸减水剂合成技术领域，尤其涉及一种黑麦双酯中间体的制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程，该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输，根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础，衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。

原位聚合接枝法：以聚醚作为不饱和单体聚合反应的介质，使主链聚合以及侧链的引入同时进行，工艺简单，而且所合成的减水剂分子质量能得到一定的控制，但这种方法涉及的酯化反应为可逆反应，在水溶液中进行导致接枝率比较低，已经逐渐被淘汰E14]；先聚合后功能化法：这种方法主要是先合成减水剂主链，再以其他方法将侧链引入进行功能化，此方法操作难度较大，减水剂分子结构不灵活且单体问相容性不好，使得这种方法的使用得到了较大的限制E15]；单体直接共聚法：这种方法是先制备出活性大单体，然后在水溶液中将小单体和大单体在引发剂的引发下进行共聚反应。随着大单体的合成工艺日益成熟且种类越来越多，这种合成方法已经是现阶段聚羚酸减水剂合成的最常用方法。

对于聚羧酸减水剂的合成，分子结构的设计是至关重要的，其中包括分子中主链基团、侧链密度以及侧链长度等，合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法，聚羧酸减水剂合成时需要使用到中间体，但现有技术中的中间体通常为异戊烯醇，但异戊烯醇的保塑与减水性能较差，进而不利于聚羧酸减水剂的生产使用。

发明内容

本发明提供一种黑麦双酯的制备方法，旨在解决现有技术中的中间体通常为异戊烯醇，但异戊烯醇的保塑与减水性能较差，进而不利于聚羧酸减水剂生产使用的问题。

本发明是这样实现的，一种黑麦双酯的制备方法，包括以下步骤：

S1、底料准备：预先向反应釜中注入去离子水后，再缓慢加入异戊烯醇聚氧乙烯醚开始搅拌，每间隔搅拌至十分钟后，依次缓慢加入硫氢化钠、抗败血酸、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、氢氧化钠、硫酸亚铁；

S2、滴加辅料：升温后，开始滴加辅料A与辅料B；

S3、恒温老化：辅料A与辅料B滴加结束后，进行恒温搅拌；

S4、防腐处理：向反应釜中加入苯扎氯铵，再次进行恒温搅拌；

S5、出料：搅拌完成后，降温至室温后出料装桶，生产完成。

优选的，所述S1中，反应釜为一立方米反应釜，所述去离子水为230公斤。

优选的，所述S1中，异戊烯醇聚氧乙烯醚155公斤、硫氢化钠为140公斤、抗败血酸100公斤、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯为200公斤、氢氧化钠为0.6公斤、硫酸亚铁为0.015公斤。

优选的，所述S2中，升温温度为71—73℃，且滴加的过程中控制底料保持该温度。

优选的，所述S2中，辅料A为123公斤的丙烯酸，辅料B为11.7公斤双氧水与38.3公斤去离子水的混合物。