[发明专利]一种电子级硫酸的制备方法及生产系统在审

专利信息
申请号: 202310220873.2 申请日: 2023-03-09
公开(公告)号: CN116281876A 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 赵宝勤;王伟庆;盖炳凯;徐凤霞;赵铎 申请(专利权)人: 山东鲁东化学研究院有限公司
主分类号: C01B17/74 分类号: C01B17/74;B01D3/00;C01B17/90
代理公司: 北京百裕知识产权代理事务所(普通合伙) 11953 代理人: 吴乾江
地址: 265200 山东省烟*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 电子 硫酸 制备 方法 生产 系统
【说明书】:

一种电子级硫酸的制备方法及生产系统,包括如下步骤:步骤一:三氧化硫送入加热罐加热生成气态三氧化硫,气态三氧化硫经过过滤和精馏送入吸收罐内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸;步骤二:对吸收罐内的硫酸浓度进行监控,当浓度达到97‑98%时将硫酸放出送入冷却釜内进行冷却;步骤三:冷却完成后送入吹气塔内进行除杂操作;步骤四:吹气完成后的经过过滤,得成品电子级硫酸,送入成品存储罐进行保存。本发明采用三氧化硫气化与超纯水反应最后获得电子级硫酸的方法能耗低,且针对三氧化硫气化以及与超纯水反应产生的大量气体和热量进行了安全防护,同时对于气化三氧化硫与超纯水反应产生的大量热量能够进行有效的回收利用,从而充分利用了能源。

技术领域

本发明属于电子级硫酸生产领域,具体地说是一种电子级硫酸的制备方法及生产系统。

背景技术

电子级硫酸是应用于电子行业的一种常用试剂,随着电子行业的不断发展,电子级硫酸的需求也在不断增加,但是目前生产中采用的方法最多的是将工业级浓硫酸进行加热精馏得到电子级硫酸,但是由于硫酸沸点高,一般340℃以上才能蒸发,故而导致其能耗较高,且硫酸腐蚀性强,高温加热会导致硫酸溶解一部分设备中的物质从而引入不明杂质。

发明内容

本发明提供一种电子级硫酸的制备方法及生产系统,用以解决现有技术中的缺陷。

本发明通过以下技术方案予以实现:

一种电子级硫酸的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:三氧化硫送入加热罐在70-90℃的温度加热生成气态三氧化硫,气态三氧化硫经过过滤和精馏送入吸收罐内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸,吸收塔内温度控制90-110℃,加热罐和吸收罐加设安全防护装置;

步骤二:对吸收罐内的硫酸浓度进行监控,并通过控制气态三氧化硫和超纯水的流量来控制反应的进行,当浓度达到97-98%时将硫酸放出送入冷却釜内进行冷却,温度冷却至35-55℃;

步骤三:冷却完成后送入吹气塔内进行除杂操作,吹气塔采用压缩空气从吹气塔下方进入对从上而下落下的硫酸液体进行除杂,压缩空气的压力为2-4bar;

步骤四:吹气完成后的经过过滤,得成品电子级硫酸,送入成品存储罐进行保存。

如上所述的一种电子级硫酸的制备方法,所述的步骤一和步骤四中的过滤采用超滤膜过滤,所述超滤膜的材质为四氟乙烯。

如上所述的一种电子级硫酸的制备方法,所述的吸收罐和冷却釜内换出的热量能够用于三氧化硫的气化加热。

一种电子级硫酸的生产系统,包括加热罐,所述加热罐顶部连通三氧化硫进料管和三氧化硫出料管,所述三氧化硫出料管连接第一过滤器,所述第一过滤器与精馏塔的底部通过管路连通,所述精馏塔的顶部通过管路与吸收罐下部连通,所述吸收罐顶部与超纯水进管连通,所述超纯水进管为与吸收罐内一端连接喷水孔板,所述吸收罐底端通过管路与冷却釜上部连通,所述吸收罐与冷却釜的连通管路上设置第一酸泵,所述冷却釜底端通过管路与吹气塔顶部连通,所述冷却釜与吹气塔之间的管路上设置第二酸泵,所述吹气塔底部通过管路与成品存储罐顶部连通,所述吹气塔与成品存储罐之间的管路上设置第三酸泵和第二过滤器。

如上所述的一种电子级硫酸的生产系统,所述的精馏塔的理论塔板数为20-30,操作温度为50-80℃,操作压强为0.4-0.5MPa,回流比为40-60。

如上所述的一种电子级硫酸的生产系统,所述的加热罐和吸收罐顶端与安全阀的一端连通,所述安全阀的另一端与缓冲罐连通。

如上所述的一种电子级硫酸的生产系统,所述的加热罐、吸收罐以及冷却釜的下部为中空腔体,所述加热罐的腔体一侧通过管路连通吸收罐的腔体一侧,所述吸收罐的腔体另一侧通过管路连通冷却釜的腔体一侧,所述冷却釜的腔体另一侧通过管路连通加热罐的腔体另一侧,所述冷却釜的腔体另一侧与加热罐的腔体另一侧的连通管路商设置热泵。

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