[发明专利]一种对苯二胺与异丙醇联产的工艺

说明书

本发明涉及一种对苯二胺与异丙醇联产的工艺，该工艺以对硝基苯胺、丙酮为原料，水为补充溶剂，采用列管式反应器，Ni系催化剂进行还原反应，通过共沸精馏、重结晶方式对产物进行分离，得到符合纯度标准的对硝基苯胺和异丙醇。本技术方案采用对硝基苯胺与丙酮在催化剂的作用下经氢气还原联产对苯二胺及异丙醇的列管式工艺，该工艺可降低溶剂用量，同时提高装置利用率及产品经济价值；该工艺可实现对硝基苯胺转化率≥95.0％，对苯二胺选择性≥98.0％，丙酮转化率≥95.0％，异丙醇选择性≥99.9％。

技术领域

本发明属于化工合成工艺技术领域，具体涉及一种对苯二胺与异丙醇联产的工艺，更具体的，涉及一种采用对硝基苯胺与丙酮在催化剂的作用下经氢气还原联产对苯二胺及异丙醇的工艺。

背景技术

对苯二胺是最简单的芳香二胺之一，是重要的化工中间体，主要用于染料、天然橡胶和双烯系合成橡胶的防老剂、阻聚剂、彩色照相中的偶合剂和染发剂，同时可作为芳纶纤维的原料。

对苯二胺的合成方法较多，其中以对硝基苯胺为原料经氢气催化还原合成对苯二胺是最常见的方法，该方法报道的工艺有釜式连续工艺、釜式间歇工艺、固定床工艺以及列管式工艺四种。由于原料对硝基苯胺及产品对苯二胺在常温下均为固体，对硝基苯胺加氢合成对苯二胺的工艺均需使用溶剂。由于同一溶剂对对硝基苯胺及对苯二胺的溶解性差别较大，工艺过程中溶剂用量大，造成装置生产效率低，产品分离成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对苯二胺与异丙醇联产的工艺，以解决现工艺中，原料对硝基苯胺及产品对苯二胺在常温下均为固体，对硝基苯胺加氢合成对苯二胺的工艺均需使用溶剂，由于同一溶剂对对硝基苯胺及对苯二胺的溶解性差别较大，工艺过程中溶剂用量大，造成装置生产效率低，产品分离成本高的问题。

为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：

一种对苯二胺与异丙醇联产的工艺，包括以下步骤：

S1、按设定的质量比的原料：对硝基苯胺、丙酮及水混合后，与设定压力的氢气混合，得到原料混合物，将原料混合物加热到设定温度；

S2、加热到设定温度的原料混合物从列管式反应器的进料口进入，在催化剂的作用下进行还原反应；

S3、反应产物从列管式反应器的出料口排出后，进行气液分离，分离出的氢气作为循环氢重复使用，气液分离后的液体部分进入丙酮精馏塔；

S4、丙酮精馏塔的塔顶分离出的丙酮返回步骤S1的原料混合处；丙酮精馏塔的塔底出料进入共沸精馏塔；

S5、共沸精馏塔的塔顶产物进入异丙醇水分离单元，分离出水和异丙醇产品；共沸精馏塔的塔底产物进入重结晶单元，分离出水、对硝基苯胺和对苯二胺。

进一步的，步骤S1中，对硝基苯胺与丙酮的质量比为1：1-1：10，水与丙酮的质量比为1：10-1：2。

进一步的，对硝基苯胺与丙酮的质量比为1：1-1：5，水与丙酮的质量比为1：5-1：2。

进一步的，步骤S1中的氢气与液体原料体积比为300：1-1000：1。

进一步的，步骤S1中的氢气与液体原料体积比为400：1-600：1。

进一步的，步骤S2中的列管式反应器的操作条件为：反应温度60-180℃，压力0.5-3.0MPa，体积空速0.5h^-1-2.0h^-1。

进一步的，步骤S2中的列管式反应器的操作条件为：反应温度60-100℃，压力1.0-1.8MPa，体积空速1.0h^-1-2.0h^-1。