[发明专利]一种不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法在审
申请号: | 202310172945.0 | 申请日: | 2023-02-10 |
公开(公告)号: | CN116180108A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 徐颖华;闫佳玉;李俊祎;储诚普;吴焕;陈德银 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/25 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 李世玉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 外加 媒介 化学 还原剂 浓度 靛蓝 电化学 还原 方法 | ||
1.一种不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述方法采用隔膜电解池为反应器,以含靛蓝和靛白的碱性水溶液为阴极液,以碱性水溶液为阳极液,以三维多孔碳基导电材料为阴极进行电化学还原反应,将阴极液中靛蓝电化学还原成靛白。
2.如权利要求1所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述阴极为三维石墨毡、碳毡或泡沫玻碳。
3.如权利要求1所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述阴极是比表面积为2~100m2/g的多孔碳基导电材料。
4.如权利要求3所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述阴极是将三维多孔碳基导电材料在含氧气的气氛中,300~1000℃下热处理1~10h后制成的。
5.如权利要求1所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述阴极液中靛蓝和靛白总浓度为0.15~2.0mol/L,靛白浓度为0.015~1.0mol/L。
6.如权利要求1所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述靛白以靛白溶液形式加入,所述靛白溶液采用电化学还原或者催化加氢或者化学还原剂还原的方法制备。
7.如权利要求6所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述靛白溶液按如下步骤制备:采用阳离子膜为隔膜的电解槽为反应器,以石墨毡为阴极,以不锈钢片为阳极;含0.3~1.0mol/L靛蓝+0.5~2mol/L NaOH+0.03~0.12mol/L连二亚硫酸钠或靛白的水溶液为阴极液,0.5~7mol/L氢氧化钠水溶液为阳极液;电解过程中,温度控制为60~80℃,电流密度控制为4~6A/dm2;电解结束后阴极液中靛白收率达到80~100%,收集阴极液记为靛白溶液。
8.如权利要求1所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述电化学还原的温度范围为30~90℃,电流密度范围为2~10A/dm2。
9.如权利要求1所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述碱性水溶液均为含支持电解质的水溶液,其中支持电解质包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、一水合氨;阴极液中含支持电解质的浓度为0.1~10mol/L;阳极液中含支持电解质的浓度为0.5~10mol/L。
10.如权利要求1所述不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,其特征在于,所述阴极液中加入靛白之前,阴极液通氮气或预电解10分钟及以上时间。
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