[发明专利]一步水热法制备固态稀土掺杂荧光碳点的方法

说明书

本发明提供了一种一步水热法制备固态稀土掺杂荧光碳点的方法。该方法包括如下步骤：首先将萘乙酰胺和氧化铽溶解在硫酸水溶液中，充分搅拌，之后在反应釜中进行水热反应，待冷却至室温后取出，得到初产物；将所得初产物进行若干次离心纯化，将离心纯化后的固态沉淀物进行干燥，获得发光稳定的固态稀土掺杂碳点材料，在紫外波长激发下能够看到稀土铽的特征发射峰。本发明属于发光材料制备领域，依据本发明方法制备的碳点产物以固态存在，不存在固态荧光猝灭，发光稳定，稀土掺杂对原有材料进行了荧光性能改善。

技术领域

本发明涉及碳量子点制备技术领域，具体地说是一种一步水热法制备固态稀土掺杂荧光碳点的方法。

背景技术

碳点是以碳为骨架结构的新型纳米材料，因表面具有丰富的功能基团，为进一步复合提供了便利。而碳点的掺杂可以通过调控能带间隙和电荷密度来改变碳点的电子化学结构，用来改善碳点的光学性能。通过掺杂来拓宽碳点在分析检测和生物医学上的应用。碳点的掺杂主要包括非金属掺杂、过渡金属掺杂和稀土掺杂。发光稀土配合物具有荧光峰窄、单色性好、荧光效率高等优点。通过掺杂手段，可保持碳点和稀土的发光优势，弥补二者发光性能的弱点。但稀土金属本身毒性较大，而目前稀土掺杂以材料复合为主，制备步骤较为繁琐。利用复合材料在检测应用上多是利用碳点的发射峰进行检测，而对稀土金属的红区发射信号的报道还较少，其在分析传感领域中的应用有待拓展。

发明内容

本发明的目的是提供一种一步水热法制备固态稀土掺杂荧光碳点的方法，以克服现有稀土复合材料掺杂碳点制备技术上存在的缺点，避免复杂的提纯步骤。

本发明是这样实现的：

一步水热法制备固态稀土掺杂荧光碳点，包括以下步骤：将碳源溶于硫酸水溶液中，继而加入稀土氧化物充分反应，于200℃下反应4h，经离心、干燥等步骤，得到含有稀土掺杂的固态碳点。

所述碳源为萘乙酰胺；所述稀土氧化物为氧化铽。氧化铽和萘乙酰胺的质量比为4:3-2:1。

含有稀土掺杂碳点的固体产物经去离子水离心纯化。

通过XPS光谱检测得到XPS全谱和Tb的高分辨电子能谱，可以明显看到Tb峰的存在。

本发明研究发现：

使用萘乙酰胺为碳源，氧化铽为稀土掺杂化合物，利用水热法一步合成固态稀土掺杂碳点的制备方法，具体包含以下步骤：

(1)将萘乙酰胺溶解于硫酸水溶液中，加入稀土化合物搅拌至完全溶解；

(2)将搅拌均匀的混合溶液放入反应釜中，将反应釜放入干燥箱中进行加热；

(3)待冷却至室温后取出，利用去离子水进行离心纯化；

(4)将离心纯化后所得沉淀进行干燥。

步骤(1)中萘乙酰胺的质量为0.6g，稀土化合物为氧化铽，其质量为0.8-1.2g，搅拌时间30 -60min。

步骤(2)中反应温度为200℃，反应时间4h。

步骤(3)中离心机转速为8000rpm，离心时长5min，重复离心纯化操作2-5次。

步骤(4)中干燥箱设置温度80℃，时间设置为4h。

本发明的有益效果：

(1)本发明以萘乙酰胺为单一碳源，氧化铽为掺杂材料，得到了固态稀土掺杂碳点。该方法制备简单，所选稀土化合物无需进一步处理，即可进行实验，制备出来的碳点以固态形式存在，保持了稀土和碳点的发光性能。

(2)该固态稀土掺杂碳点不需要复杂的提纯步骤，经离心、干燥后即可进行后续测试。