[发明专利]一种纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法

权利要求书

1.一种纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按照氧化硅与钨酸锆质量比为1:2～1:4的比例称取纳米氧化硅粉体，并配制成水溶液A；

步骤二、按照钨酸钠和偏钨酸铵的摩尔比为2:1～1:3的比例称取钨酸钠和偏钨酸铵粉体，并配置成含钨酸根的阴离子水溶液B；

步骤三、按照钨酸锆的化学计量比和溶液B中钨元素含量称取氧氯化锆，并配置成含锆的阳离子水溶液C；

步骤四、将溶液B和溶液C同时以5～20ml/min的速度滴加入处于搅拌状态的溶液A中，并在60～90℃下加热络合得到钨酸锆前驱体的络合物，即溶液D；

步骤五、将浓盐酸加入到溶液D内，直至溶液D的氢离子浓度达到0.1～2mol/L，并继续保温且超声振荡，得到复合粉体的前驱体悬浊液E；

步骤六、将步骤五制备的前驱体悬浊液E转移至反应釜中密封，在180～190℃环境下保温至少3.5h；

步骤七、反应釜冷却后，去除釜内上清液并收集沉淀，然后进行乙醇陈腐、过滤钠离子、氯离子和铵根离子、烘干，并在450～520℃下煅烧至少3h，得到纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述纳米氧化硅粉体的平均粒径要小于50nm。

3.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤三中，溶液B和溶液C中钨和锆的摩尔比为1.85:1～2:1。

4.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤四中，优选加热络合的温度为70～80℃。

5.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤四中，加热络合的时间为30～120min。

6.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤五中，浓盐酸的浓度为10-12mol/L。

7.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤五中，保温的温度为60～90℃，超声振荡的时间为10～60min。

8.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤七中，乙醇陈腐要求乙醇的纯度≥80％，并且乙醇占总溶液体积的50％以上。

9.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤七中，过滤钠离子、氯离子和铵根离子的要求为最终溶液电阻率≥0.1×10⁶Ω·cm。

10.根据权利要求1所述的纳米夹芯结构氧化硅/钨酸锆复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤七中，烘干除去水分要求烘干温度要低于100℃，烘干时间不能少于1h。