[发明专利]基于TMPD与EOPO制备窄线型功能表面活性剂在审
申请号: | 202310142374.6 | 申请日: | 2023-02-14 |
公开(公告)号: | CN116283517A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 张宇军;徐木兰 | 申请(专利权)人: | 合肥博朗德纳米技术有限公司 |
主分类号: | C07C43/11 | 分类号: | C07C43/11;C08G65/28;C07C43/13;C07C41/03;C09K23/42 |
代理公司: | 上海恩凡知识产权代理有限公司 31459 | 代理人: | 汪贺玲 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高新区黄山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 tmpd eopo 制备 线型 功能 表面活性剂 | ||
1.一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂,其特征在于:以TMPD(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇)为起始剂,与环氧乙烷、环氧丙烷进行乙氧基化丙氧基化反应制备TMPD(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇)与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂(TMEP1056)异构体新型表面活性剂,其中R1、R2、R3和R4各自是C1-C9直链或支链、相同或不同的烷基,且该(TMEP1056)异构体新型表面活性剂的碳原子总数在C12和C17之间。
2.一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,以TMPD(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇)为起始剂,与环氧乙烷、环氧丙烷进行乙氧基化、丙氧基化反应制备所述TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂(TMEP1056),所述TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的重均分子量为200~1200。
3.根据权利要求2所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,与乙氧基化、环氧丙烷反应的反应温度为IKTC温度90~120℃;与乙氧基化、环氧丙烷反应的反应时间为8~10小时;与乙氧基化、环氧丙烷反应的反应压力为0.2-0.5MPa。
4.根据权利要求3所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、向反应釜中加入TMPD(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇)和催化剂,密闭所述反应釜,氮气置换并升温至所述的IKTC温度后向反应釜中加入环氧乙烷、环氧丙烷混合液,控制所述反应釜压力小于或等于0.5MPa进行乙氧基化、丙氧基化自由聚合反应;
(2)、待反应完成后,冷却至60℃,用冰乙酸中和反应所得物至中性并且水洗反渗透过滤除盐,制得所述基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属氢化物、碱金属醇盐、碱土金属醇盐、有机碱中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为0.2-5wt%,以所述起始剂的重量为基准。
7.根据权利要求4所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中控制所述反应釜压力小于或等于0.4MPa进行乙氧基化丙氧基化自由聚合反应。
8.根据权利要求7所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,在高压乙氧基化丙氧基化反应釜中,加入10gTMPD(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇),以及0.2g、质量比为1:1的NaOH和KOH,密闭反应釜,氮气置换后升温至所述的IKTC温度,然后滴加入50g环氧乙烷、60g环氧丙烷混合液,控制反应压力小于或等于0.4MPa进行乙氧基化、丙氧基化反应;反应3-5小时,待反应完成后,缓慢冷却至80℃,打开反应釜,将反应后的混合物移至玻璃瓶中,用冰乙酸中和至中性制得TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂。
9.根据权利要求4所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,以液相色谱数据通过HP-5色谱柱在GPC色谱仪测试获得基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂产品质量品控:分析产物TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂中的回收率>95%。
10.根据权利要求2或3或4所述的一种基于TMPD与EO/PO制备窄线型功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述TMPD(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇)的制备方法:向带有滴液漏斗、冷凝系统和温度计的三口烧瓶中,加入10%浓度的NaOH水溶液,将水浴预热至(95±2)℃温度,在N2保护、磁力搅拌条件下,缓慢滴加50g异丁醛,反应结束后,自然降至室温,水洗,静置,分液;将下层碱液回收,取上层液做气相色谱分析,异丁醛的转化率为99%,产物的选择性为99.5%,单程收率为99.5%;分离出的油层进行减压蒸馏,得到产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。
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