[发明专利]一种镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310127203.6 申请日: 2023-02-16
公开(公告)号: CN116119741A 公开(公告)日: 2023-05-16
发明(设计)人: 郭孝东;刘桐李;宋扬;吴振国;万放 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C01G53/04 分类号: C01G53/04;C01G53/00;H01M4/525;H01M4/505;H01M10/052;B01J19/00
代理公司: 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 代理人: 朱芳斌
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 镍钴锰 三元 正极 材料 前驱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将镍、钴、锰盐的混合溶液和连续相溶液分别注入微通道反应器T1中,得到混合物料;

2)将所述混合物料和沉淀剂溶液分别注入微通道反应器T2中进行混合反应,得到含前驱体的混合料液;

3)将含前驱体的混合料液中的有机相溶液和水相依次分离,得到固体物料,并将固体物料进行干燥,得到镍钴锰三元正极材料前驱体;

所述微通道反应器T1和微通道反应器T2均包括两条尺寸相等的进料通道和一条出料通道,且两条进料通道以90°夹角相交并与反应通道交汇,步骤1)和2)中两种不同的物料分别从两条进料通道注入。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述微通道反应器T1的出料口与第一毛细管连接,且第一毛细管的出料口与微通道反应器T2的进料口连接;所述微通道反应器T2的出料口与第二毛细管连接。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述微通道反应器T1和微通道反应器T2的进料通道和出料通道的长度均为1~100mm,内径均为0.1~2.5mm。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一毛细管和第二毛细管的长度分别为100~10000mm,内径分别为0.1~2.5mm。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中镍、钴、锰盐的混合溶液的注入速度为0.1~5ml/min,连续相溶液的注入速度为0.2~10ml/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中沉淀剂溶液的注入速度为0.1~5ml/min,且与镍、钴、锰盐的混合溶液的注入速度相同。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述微通道反应器T1、微通道反应器T2和毛细管内物料温度控制在25~95℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍、钴、锰盐的混合溶液中总阳离子浓度为0.1~3.0mol/L;所述沉淀剂溶液中阴离子浓度为0.1~6.0mol/L;所述连续相溶液的沸点在100~180℃,按重量百分比计,在水中的溶解度为0~15%。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍、钴、锰盐的混合溶液中的镍元素选自硫酸镍、氯化镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种或几种;钴元素选自硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和乙酸钴中的一种或几种;锰元素选自硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中的一种或多种;且以总摩尔份为1计,镍元素:钴元素:锰元素的比例为0.4~0.95:0~0.4:0~0.75。

10.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂溶液包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、草酸钠、草酸铵中一种或多种的组合;所述的沉淀剂的摩尔浓度为0.1~6mol/L。

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