[发明专利]一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器及其检测方法

说明书

本发明公开一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器及其检测方法。本发明中的多角度光散射检测器包括流通样品池、设置在不同角度的用于静态光散射采集的PD1‑PD5检测器、激光器、平凸透镜a、平凸透镜b、数据采集卡以及控制单元，其中激光器发射的激光通过透镜组照射到流通样品池中的样品上，PD1‑PD5光电二极管检测器同时接收样品的散射光，并通过数据采集卡将信号传输至控制单元；本发明实现对于高分子和蛋白样品分子量及其分布的准确和高分辨率的检测。

技术领域

本发明涉及一种多角度光散射检测器，具体为一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器及其检测方法。

背景技术

高分子是一类具有较高分子量的物质，一般指分子质量高达几千至几百万的化合物。高分子的分子量和分子量分布与其性能具有密切相关性。当前有多种检测高分子物质分子量的测试技术，如端基滴定法(检测数均平均分子量Mn)，粘度法(检测粘均平均分子量Mv)，单管静态光散射(检测重均平均分子量Mw)，这些技术都只能检测平均分子量。

凝胶渗透色谱法GPC可以得到分子量分布。传统的凝胶渗透色谱法GPC使用一个示差折光检测器或者一个紫外检测器检测样品的流出时间和浓度信息，通过使用一系列不同分子量的窄分布标准样品绘制校正曲线，测试过程中色谱柱对于样品进行分离，由校正曲线得到每个组份样品的分子量，进而得到相对于标准样品的分子量分布和平均分子量(Mw，Mn，Mz)。传统的凝胶渗透色谱法检测得到的是相对分子量信息，而不是样品的绝对分子量信息，虽然得到广泛的应用，但是具有很大的局限性。首先相对分子量和样品的各种性质(如强度、韧性、粘度等)的相关性不好，其次当样品具有额外的结构信息(如支化、超支化高分子，或者蛋白样品)时，相对分子量和绝对分子量之间可能具有数倍的差异，而且相对分子量的测试结果很容易受到色谱泵精度、色谱柱牌号和组合、色谱柱老化，柱温箱温度波动等因素的影响。

发明内容

针对现有分子量检测技术仅能得到平均分子量或者相对分子量分布的问题，本发明提供一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器及其检测方法，可以得到样品的绝对分子量和分子量分布。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器，用于检测样品的分子量及其分布，适用于与完整的前端分离设备凝胶渗透色谱GPC、体积排阻色谱SEC和凝胶过滤色谱GFC连接使用，其中前端分离设备中至少包含一个示差折光检测器或者一个紫外检测器，可以利用色谱柱依赖于样品组份的大小将每个组份分离，并依次流出。本发明中的多角度光散射检测器包括流通样品池、设置在不同角度的用于静态光散射采集的PD1-PD5光电二极管检测器、激光器、平凸透镜a、平凸透镜b、数据采集卡以及控制单元，其中激光器发射的激光通过透镜组照射到流通样品池中的样品上，PD1-PD5检测器同时接收样品的散射光，并通过数据采集卡将信号传输至控制单元。

所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器，其优选方案为，可以在不同角度上配置1-5个PD检测器以应对于不同分子量范围的检测需求，其中PD1设置在与激光正交的90°，PD2设置在≤9°方向，PD3设置在≥170°方向，PD4设置在35°-55°方向，PD5设置在125°-145°方向。

一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，PD1-PD5检测器收集不同角度静态光散射信号，结合示差折光检测器或者紫外检测器的信号，通过瑞利散射方程，计算得到每个流出组份的绝对分子量信息，继而得到重均平均分子量Mw，数均平均分子量Mn，Z-均平均分子量Mz、分子量分布系数PD＝Mw/Mn，同时可以得到分子量实际分布曲线信息。