[发明专利]一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器及其检测方法

权利要求书

1.一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器，其特征在于：检测器用于检测样品的分子量及其分布，适用于与完整的前端分离设备凝胶渗透色谱GPC或者体积排阻色谱SEC或者凝胶过滤色谱GFC连接使用，其中前端分离设备中至少包含一个示差折光检测器或者一个紫外检测器，可以利用色谱柱依赖于样品组份的大小将每个组份分离，并依次流出；多角度光散射检测器包括流通样品池、设置在不同角度的用于静态光散射采集的PD1-PD5光电二极管检测器、激光器、平凸透镜a、平凸透镜b、数据采集卡以及控制单元，其中激光器发射的激光通过透镜组照射到流通样品池中的样品上，PD1-PD5检测器同时接收样品的散射光，并通过数据采集卡将信号传输至控制单元。

2.根据权利要求1所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器，其特征在于：在不同角度上配置1-5个PD检测器，用于应对于不同分子量范围的检测需求，其中PD1设置在与激光正交的90°处，PD2设置在≤9°方向处，PD3设置在≥170°方向处，PD4设置在35°-55°方向处，PD5设置在125°-145°方向处。

3.根据权利要求2所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：PD1-PD5检测器收集不同角度静态光散射信号，结合示差折光检测器或者紫外检测器的信号，通过瑞利散射方程，计算得到每个流出组份的绝对分子量信息，继而得到重均平均分子量Mw，数均平均分子量Mn，Z-均平均分子量Mz、分子量分布系数PD＝Mw/Mn，同时得到分子量实际分布曲线信息；瑞利散射方程关系式如下：

其中K为与(dn/dc)²相关的常数，R为样品散射强度的瑞利比，

Mw为分子量，Rg为样品均方旋转半径，q为光学矢量因子，

其中n为流动相折光指数，λ为激光波长，θ为散射角度。

4.根据权利要求3所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：当只配置一个设置在与激光正交的90°检测器PD1时，只能准确检测散射不依赖于角度的均匀散射样品；根据瑞利散射方程，样品的分子尺寸-均方旋转半径Rg，不超过激光波长的1/20，即为均匀散射。

5.根据权利要求3所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：当配置一个设置在≤9°方向的检测器PD5和PD1-PD4中任意一个检测器时，均能够通过外推得到0°角的散射信息，根据瑞利散射方程检测到的样品分子量上限不受限制。

6.根据权利要求3所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：当配置两个或者两个以上PD检测器时，可通过绘制Zimm曲线，由Zimm曲线斜率得到样品的均方旋转半径Rg的信息。

7.根据权利要求3所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：在已知样品的折光指数增量dn/dc和紫外吸收增量dA/dc前提下，通过为示差折光检测器或者紫外检测器信号设定基线和积分范围计算对应范围内样品的绝对浓度，其浓度单位为mg/mL。

8.根据权利要求3所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：流通样品池的容积小于30μL，能够最大限度的防止样品在流通池中的扩散效应。

9.根据权利要求1所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：采用静态光散射技术进行测试时，采样速率,高，最快一个数据点采样时间为0.2秒，即通过0.2秒测试得到一个流出组份的分子量结果。

10.根据权利要求1所述的一种基于静态光散射技术的多角度光散射检测器的检测方法，其特征在于：数据采集卡接收前端分离设备所发出的模拟或者数字信号的触发信号，由触发信号命令自动开始进行测试；其中软件收到触发信号时刻为测试起始时间，测试总时长由操作者根据实际样品流出时间决定。