[发明专利]磷酸三乙酯连续化生产设备和方法有效
申请号: | 202310098784.5 | 申请日: | 2023-02-11 |
公开(公告)号: | CN115869890B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 |
发明(设计)人: | 吴陶陶;韩长宝;王建超;肖尚发;李晓芳;吴伟 | 申请(专利权)人: | 山东亚荣化学股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J19/00;B01J4/00 |
代理公司: | 北京云嘉湃富知识产权代理有限公司 11678 | 代理人: | 万冬梅 |
地址: | 271000 山东省泰安市宁*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 三乙酯 连续 化生 设备 方法 | ||
1.磷酸三乙酯连续化生产设备,包括反应釜主体(1),其特征在于,所述反应釜主体(1)的内部设置有混料机构(2),所述混料机构(2)的底部设置有搅拌机构(3),所述反应釜主体(1)内腔的上方设置有间歇机构(4),所述反应釜主体(1)的顶部固定连接有电机(5);
所述混料机构(2)包括与反应釜主体(1)转动连接的转动轴一(201),所述转动轴一(201)的表面转动连接有转动连接件(202),所述转动轴一(201)的四周固定连接有多组投料组件(203),所述投料组件(203)包括与转动轴一(201)固定连接的搅拌杆一(231)和搅拌杆二(232),所述搅拌杆一(231)和搅拌杆一(231)的一端固定连接有固定块(233),所述固定块(233)的一侧滑动连接有清洁块(234),所述搅拌杆一(231)和搅拌杆二(232)之间固定连接有两个投料管(235),且投料管(235)的两端均设置有单向阀(236);
所述搅拌机构(3)包括与转动轴一(201)固定连接的转动轴二(301),所述转动轴二(301)的外部固定连接有转动齿轮一(302),所述转动齿轮一(302)的底部固定连接有连接盘(303),所述连接盘(303)的一侧固定连接有支撑板(304);
所述支撑板(304)的内部转动连接有转动轴三(305),所述转动轴三(305)的顶部固定连接有转动齿轮二(306),且转动齿轮二(306)倾斜设置与转动齿轮一(302)啮合传动;
所述转动轴三(305)的底部固定连接有搅拌杆三(307),且搅拌杆三(307)内部为中空结构设置,所述转动轴三(305)的外部转动连接有限位板(308),且限位板(308)与反应釜主体(1)的内壁固定连接;
所述间歇机构(4)包括与反应釜主体(1)固定连接的安装板(401),所述安装板(401)的一侧固定固定连接有两个支撑条一(402),两个所述支撑条一(402)之间通过轴承(403)转动连接有间歇滚轮(404),所述安装板(401)一侧的顶部固定连接有支撑条二(405);
所述支撑条二(405)的底部转动连接有转动盘(406),所述转动盘(406)的底部固定连接有多个间歇杆(407),所述转动盘(406)的表面开设有两个间歇通孔(408)。
2.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯连续化生产设备,其特征在于:所述电机(5)的输出端贯穿反应釜主体(1)的顶部固定连接有转动轴四(6),所述转动轴四(6)的表面通过锥齿轮组(7)传动连接有连接轴(8),且连接轴(8)与轴承(403)固定连接,所述转动轴四(6)和锥齿轮组(7)的外部设置有防护罩(9)。
3.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯连续化生产设备,其特征在于:所述反应釜主体(1)的顶部开设有进料口一(11)和进料口二(12),所述进料口二(12)的底部固定连接有连接管(10),且连接管(10)与转动连接件(202)固定连接,所述反应釜主体(1)的底部开设有出料口(13)。
4.根据权利要求1-3任意一项所述磷酸三乙酯连续化生产设备的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将POCl3和无水乙醇按比例投入反应釜主体(1),按照投料比为POCl3:乙醇=10:16-10:24,当没有回收醇时按POCl3:无水乙醇=10:18的比例投料,当有回收醇时投料比为POCl3:无水乙醇:回收乙醇=7:6:8的比例投料,保持两个一级酯化釜内液体深度均在反应釜主体(1)内1000-1100mm之间波动,温度控制0-30℃;
步骤二:将酯化好的物料经过脱醇蒸发器,脱醇蒸发器用蒸汽加热,在-0.095MPa、100—120℃下脱除多余的乙醇;
步骤三:脱醇后的粗酯通过粗酯泵泵入预热器后从顶部进入降膜蒸发器,液相进循环管路继续蒸发,汽相经冷凝器冷凝进汽相接受罐后去反应釜主体(1),通过冷凝器的冷凝回流和精蒸塔中下部产品气相提取,控制回流比可以得到成品含量合格的成品,合格产品经过滤器过滤进成品暂存罐;
步骤四:将来自酯化、脱醇工序的Hcl气体和少量的乙醇混合汽相依次进入浓酸塔、稀酸塔、淡酸塔、水洗塔、碱洗塔、尾气冷却器最后进入酯化真空机组。
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