[发明专利]一种β-SiC粉体的制备方法

说明书

本发明属于碳化物材料的制备技术领域，公开了一种β‑SiC粉体的制备方法，包括以下步骤：将兰炭、水玻璃、有机酸与金属盐加入水中，混合均匀后在100‑200℃下恒温1‑10h进行水热处理，得到碳硅复合物前驱体；将碳硅复合物前驱体置于氩气气氛下，进行碳热还原反应，得到反应产物，将反应产物纯化，得到β‑SiC粉体。本发明通过水热法使水玻璃与兰炭进行分子尺度的充分交联混合，形成碳硅复合物前驱体复合物，从而显著提高了碳化硅收率，由于本方法可以实现原料在分子尺度的混合，从而可以降低对原料纯度的要求。在交联混合过程中加入有机酸对水玻璃中的碱性物质进行中和，降低设备腐蚀，提高设备使用寿命。

技术领域

本发明涉及一种碳化物材料的制备技术领域，具体涉及一种β-SiC粉体的制备方法。

背景技术

兰炭是无粘性或弱粘性的高挥发烟煤在低温下干馏所得到的固体炭质产品，具有高固定炭、低挥发分等特点，多用作固体燃料，以兰炭作为原料进一步加工利用，由于其表面活性较差，如何扩宽兰炭的下游应用市场、改变较为单一的下游结构，实现兰炭的高值化利用是目前亟待解决技术的难题。

水玻璃，又称可溶性玻璃，是由碱金属氧化物和二氧化硅组合而成的一种能溶于水的金属硅酸盐物质。水玻璃作为一种富含硅组分的二次资源，和硅溶胶、金属硅、硅砂相比，由于其价格低廉，因此在很多领域都有着广泛的用途，但由于水玻璃中含有碱金属氧化物，这些金属氧化物具有强碱性，在高温条件下会升华，会对设备造成一定的腐蚀，严重影响设备的使用寿命。

β-SiC作为一种先进的陶瓷材料，近年来受到了人们极大的关注。

对于β-SiC的制备，研究人员开发出许多合成新方法，其中包括：溶胶-凝胶法、聚合物热解法、等离子法、激光法、化学气相沉积法等，这些方法虽然都能制备出β-SiC，但由于所用工艺手段复杂或原料价格昂贵，所以在进行工业化生产时会受到一定的限制。

中国专利CN1210204C，一种制备碳化硅的方法，是将水玻璃与碳源混合，加入水或表面活性剂进行均质化处理制得前驱体，在非氧化气氛下，将前驱体在1400～1800℃下煅烧0.5～4h，随后在低于800℃、空气气氛下除去残余碳，得到碳化硅。该方法使用水玻璃作为硅源，由于水玻璃中的Na₂O在1200℃左右会升华，强碱性的Na₂O在高温条件下会腐蚀高温设备，严重影响设备使用寿命，工业化难度较大。

邓丽荣等(多热源真空合成高纯度、高密度、大粒径3C-SiC微粉[J]，中国粉体技术，2020，26(2):29-34)，以纯度分别为99wt％、90.87wt％的微米级硅质原料、碳质材料制备β-SiC微粉，由于所选原料纯度高，导致生产成本较高，另外，该方法为固-固相原料直接混合，不能保证碳源和硅源混合均匀，使二者获得最大的接触面积，进而会影响β-SiC微粉收率。

发明内容

针对现有技术中β-SiC粉体的制备方法普遍存在原料纯度高、能耗大、产品纯度低的问题，本发明的目的是提供了一种β-SiC粉体的制备方法，该方法不仅解决了β-SiC粉体制备所需原料纯度高的问题，同时提高了β-SiC粉体产品收率，降低了水玻璃对设备腐蚀的问题，有利于该技术的工业化实施。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种β-SiC粉体的制备方法，包括以下步骤：

将兰炭、水玻璃、有机酸与金属盐加入水中，混合均匀后在100-200℃下恒温1-10h进行水热处理，得到碳硅复合物前驱体；

将碳硅复合物前驱体置于氩气气氛下，在1300-1800℃进行碳热还原反应1-20h，得到反应产物，将反应产物纯化，得到β-SiC粉体。

进一步的，有机酸为酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸与抗坏血酸中的一种或几种。

进一步的，水玻璃的模数为1.5～3.5。