[发明专利]一种呋喃基磷杂菲阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 202310089727.0 | 申请日: | 2023-02-09 |
公开(公告)号: | CN116332997A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 刘秀玉;朱庆明;唐刚;吴胜华;管梦凡;王国栋 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568;C08K5/5313;C08L63/02;C07F9/6571 |
代理公司: | 合肥左心专利代理事务所(普通合伙) 34152 | 代理人: | 苏肖 |
地址: | 243071 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 基磷杂菲 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种呋喃基磷杂菲阻燃剂,其特征在于其化学结构如下式(I)所示:
式(I)中,R1选自以下结构中的一种或多种的混合:
R2选自以下结构中的一种或多种的混合。
2.一种如权利要求1所述的呋喃基磷杂菲阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)中间体的合成:
将5-羟甲基糠醛、三乙胺溶解在二氯甲烷中;将溶解于二氯甲烷的二氯化磷酸酯在
-10~20℃下滴加进入含有5-羟甲基糠醛、三乙胺的二氯甲烷溶液中;滴加完毕后在H3C、H3C、
-10~20℃下反应0.5~8h;获得混合溶液再在30~60℃下继续反应0.5~8h;反应完成后,过滤除去沉淀物,将获得滤液倒入分液漏斗并用去离子水冲洗若干次;分离有机层并用无水硫酸钠干燥,通过旋转蒸发器在真空下除去溶剂,获得中间体;获得的中间体在30~80℃下真空干燥2~24h,备用;
所述二氯化磷酸酯与5-羟甲基糠醛、三乙胺的摩尔比为1:1.85~2.25:1.85~2.35;
(2)阻燃剂的制备:
将步骤(1)得到的中间体与伯胺化合物、无水乙醇加入到反应器中;获得的混合物在65~78℃、氮气保护条件下搅拌3~12h;向混合物中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,并在此温度下继续反应3~24h;反应完成后,通过旋转蒸发器在真空下除去溶剂,得到呋喃基磷杂菲阻燃剂;
所述中间体与伯胺化合物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1:1.95~2.25:1.95~2.35。
3.如权利要求2所述的呋喃基磷杂菲阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述二氯化磷酸酯为二氯化磷酸甲酯、二氯化磷酸乙酯、二氯化磷酸正丙酯、二氯化磷酸异丙酯、二氯化磷酸苯酯中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的呋喃基磷杂菲阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述伯胺化合物为甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、苄胺、糠胺中的一种或多种。
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