[发明专利]一种耐酸碱有机硅表面活性剂及其制备方法在审
申请号: | 202310089036.0 | 申请日: | 2023-01-12 |
公开(公告)号: | CN116102730A | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 宋春燕;陈昱;相宇豪;唐菊;陆思琪 | 申请(专利权)人: | 浙江润禾有机硅新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/336 | 分类号: | C08G65/336;C08G65/331 |
代理公司: | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 313200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐酸 有机硅 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐酸碱有机硅表面活性剂,其特征在于,该有机硅表面活性剂的结构式为:
其中1≤x≤20,0≤y≤10,1≤n≤4。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸碱有机硅表面活性剂,其特征在于,5≤x≤10,0≤y≤5。
3.根据权利要求1所述的一种耐酸碱有机硅表面活性剂,其特征在于,2≤n≤3。
4.权利要求1-3任意一项权利要求所述的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下的步骤:
一、双端环氧封端聚醚的合成路线如下:
二、N-甲基-3-氨丙基(三甲基硅基)三硅氧烷制备路线如下:
三、目标产物制备路线如下:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤一包括以下的步骤:氮气保护下,将羟基聚醚、环氧卤烷按摩尔比为1:(2-3)加入反应器,搅拌混合均匀,加入原料总质量0.1-3%wt的碱催化剂搅拌,在40-100℃下反应1-8h,然后加入原料总质量0.1-3%wt的中和剂在20-60℃下中和1-3h,再加入原料总质量0.1-5%wt的吸附剂在20-60℃下吸附处理1-3h后,再负压脱除低组分,过滤得双端环氧封端聚醚。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述羟基聚醚,结构式如下所示:
其中1≤x≤20,0≤y≤10,具体为聚乙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇嵌段或无规聚醚;
所述环氧卤丙烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、环氧碘丙烷、环氧氯丁烷、环氧氯戊烷、环氧溴丁烷、环氧溴戊烷中一种,优选为环氧氯丙烷、环氧氯丁烷;
所述中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、KOH、NaOH或碳酸钙中一种或多种组合物,优选为碳酸钠;
所述吸附剂为硅藻土、硅酸镁、硅酸镁铝、活性炭、树脂、分子筛中一种或多种组合物,优选为硅藻土和硅酸铝吸附剂。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤二包括以下的步骤:氮气保护下,加入六甲基二硅氧烷和碱性催化剂,搅拌均匀,控制温度0-50℃,然后加入N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷,保温0-50℃0.5-5h,用中和剂中和后过滤,然后在负压下升温至80-130℃保温0.5-5h,精馏得N-甲基-3-氨丙基(三甲基硅基)三硅氧烷。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述六甲基二硅氧烷和N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷摩尔比为(1.5-3):1,优选(2-2.5):1;
所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵、KOH、NaOH、Ca(OH)2中一种,优选为四甲基氢氧化铵和KOH,加入量为总质量得0.1-2%wt;
所述中和剂为酸性白土、硫酸、盐酸、冰醋酸或磷酸中一种,优选为酸性白土,加入量为总质量得0.1-1%wt。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤三包括以下的步骤:氮气保护下,将N-
甲基-3-氨丙基(三甲基硅基)三硅氧烷和双端环氧封端对称聚醚按摩尔比(1.8-2):1加入反应器中,加入原料总量10-50%wt的溶剂,40-80℃反应0.5-5h,然后负压下,
80-130℃2-4h馏除去过量N-甲基-3-氨丙基(三甲基硅基)三硅氧烷和溶剂,得目标有机硅表面活性剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯中一种或多种组合物。
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