[发明专利]快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法

说明书

本发明提供了一种快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法，属于富锂铁酸锂检测技术领域。该方法首次创造性地将拉曼测试方法引入锂离子电池补锂/预锂化领域，引入富锂铁酸锂变质程度的检测中，这对检测富锂铁酸锂变质程度以及检测富锂铁酸锂空气稳定性有重要的推动作用；该方法检测操作简便，测量精度高，可辅助指导提升富锂铁酸锂稳定性的研究，实时快速准确的反映富锂铁酸锂的变质情况，并且该方法样品可直接检测，无需处理。

技术领域

本发明属于富锂铁酸锂检测技术领域，尤其涉及一种快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法。

背景技术

由于电动车和电子设备等技术的快速发展，高能量密度锂离子电池的需求不断增加。锂离子电池补锂技术作为提高电池能量密度的重要措施之一，迫切需要开发商业可用的补锂技术来补偿其初始及循环过程中的不可逆容量损失。富锂铁酸锂作为目前已经商业化的补锂材料，代表了锂离子电池补锂/预锂化领域的重大进步，所以开展富锂铁酸锂的快速、准确检测方法的研究，对于监测其材料纯度，制定相关的行业标准有着积极重大的意义。

由于富锂铁酸锂存在空气稳定性差、易变质的弊端，因此在目前的研究中，对于富锂铁酸锂材料的检测方法通常为X射线衍射仪技术(XRD)，但使用该方法进行相关检测时，需要的样品量多，且检测时间长，在检测期间材料可能已经发生变质，操作复杂，不适用于富锂铁酸锂材料稳定性的研究。因此，目前尚未有富锂铁酸锂检测的统一权威的方法和标准，如何提供一种简单、快速、灵敏检测锂离子电池补锂材料富锂铁酸锂是否变质的方法将尤为重要。

发明内容

本发明提供了一种快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法，该方法首次创造性地将拉曼测试方法引入富锂铁酸锂变质程度的检测中，检测操作简便，测量精度高，样品可直接检测，无需处理。

为了达到上述目的，本发明提供了一种快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法，将正极补锂活性材料富锂铁酸锂Li₅FeO₄在空气中暴露不同时间，使用激光拉曼光谱仪对其进行快速检测，根据拉曼光谱的峰位和峰强得到富锂铁酸锂的变质情况。

作为优选，具体包括以下步骤：

a.将正极补锂活性材料富锂铁酸锂Li₅FeO₄在干燥稳定环境中进行粉碎；

b.将杂质标准品在与富锂铁酸锂上述相同的环境中进行同样的粉碎；

c.将粉碎后的富锂铁酸锂材料分别置于空气湿度为10-30％的外界空气中暴露不同时间进行空气稳定性实验，然后与粉碎后的杂质标准品分别置于载玻片上，压平后放入激光拉曼光谱仪中进行拉曼测试，得到富锂铁酸锂的变质程度。

作为优选，材料的粉碎环境为在有保护性气氛N₂/Ar的手套箱，或露点＜-30°的干燥房中；

材料的粉碎方式选自气流粉碎、球磨、真空球磨、研钵研磨、破碎机机械粉碎中的任意一种，优选破碎机机械粉碎。

作为优选，所述杂质标准品为纯度为分析纯及以上的碳酸锂Li₂CO₃和氢氧化锂LiOH。

作为优选，将粉碎后的富锂铁酸锂材料分别置于外界空气中暴露0小时、2小时和4小时。

作为优选，进行拉曼测试具体包括：

对氢氧化锂、碳酸锂以及在外界空气中暴露0小时的富锂铁酸锂进行拉曼测试，得到标准曲线；

对在外界空气中分别暴露2小时和4小时的富锂铁酸锂材料进行拉曼测试，得到测试曲线；

通过对标准曲线以及测试曲线的拉曼光谱的峰位置和峰强度进行分析，得到富锂铁酸锂的变质程度。

作为优选，拉曼测试时所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm^-1。