[发明专利]快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法在审

专利信息
申请号: 202310086909.2 申请日: 2023-02-01
公开(公告)号: CN116087171A 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 尹雪晗;谢芳;郑奇;张帅帅;杨雪 申请(专利权)人: 山东海科创新研究院有限公司
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 代理人: 张洁
地址: 257000 山东省东营市东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 快速 检测 富锂铁酸锂 变质 程度 方法
【权利要求书】:

1.快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法,其特征在于,将正极补锂活性材料富锂铁酸锂Li5FeO4在空气中暴露不同时间,使用激光拉曼光谱仪对其进行快速检测,根据拉曼光谱的峰位和峰强得到富锂铁酸锂的变质情况。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

a.将正极补锂活性材料富锂铁酸锂Li5FeO4在干燥稳定环境中进行粉碎,粉碎时间为20-90分钟内,粉碎后材料粒径在1-15μm之间;

b.将杂质标准品在与富锂铁酸锂上述相同的环境中进行同样的粉碎操作,粉碎时间为20-90分钟内,粉碎后材料粒径在1-15μm之间;

c.将粉碎后的富锂铁酸锂材料分别置于空气湿度为10-30%的外界空气中暴露不同时间进行空气稳定性实验,然后与粉碎后的杂质标准品分别置于载玻片上,压平后放入激光拉曼光谱仪中进行拉曼测试,得到富锂铁酸锂的变质程度。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,材料的粉碎环境为在有保护性气氛N2/Ar的手套箱,或露点<-30°的干燥房中;

材料的粉碎方式选自气流粉碎、球磨、真空球磨、研钵研磨、破碎机机械粉碎中的任意一种,优选破碎机机械粉碎。

4.根据根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述杂质标准品为纯度为分析纯及以上的碳酸锂Li2CO3和氢氧化锂LiOH。

5.根据根据权利要求2所述的方法,其特征在于,将粉碎后的富锂铁酸锂材料分别置于外界空气中暴露0小时、2小时和4小时。

6.根据根据权利要求2所述的方法,其特征在于,进行拉曼测试具体包括:

对氢氧化锂、碳酸锂以及在外界空气中暴露0小时的富锂铁酸锂进行拉曼测试,得到标准曲线;

对在外界空气中分别暴露2小时和4小时的富锂铁酸锂材料进行拉曼测试,得到测试曲线;

通过对标准曲线以及测试曲线的拉曼光谱的峰位置和峰强度进行分析,得到富锂铁酸锂的变质程度。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,拉曼测试时所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm-1

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,拉曼测试时面扫的面积选自3μm*3μm、6μm*6μm、9μm*9μm中的任意一种;面扫每行的点数选自10个、20个、30个中的任意一种;面扫的行数选自20行、10行、30行中的任意一种;每个采样点积分3~40次,积分时间为3~40秒。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,拉曼测试时面扫的面积为9μm*9μm,面扫每行的点数为30个,面扫的行数为30行,每个采样点积分20次,积分时间为20秒。

10.拉曼光谱在快速检测富锂铁酸锂变质程度的方法中的应用。

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