[发明专利]一种预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法在审
申请号: | 202310082693.2 | 申请日: | 2023-02-08 |
公开(公告)号: | CN116177553A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 万文文;王辉;林少雄;龙跃刚;丁男;赵宇飞;张辰;赵鹏 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | C01B33/113 | 分类号: | C01B33/113;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 余婧 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 预锂化 氧化 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将氧化亚硅粉末加入海藻酸钠溶液中,搅拌均匀,然后加入交联剂溶液搅拌反应,得到水凝胶A;
S2、将所述水凝胶A在惰性气氛下加热至一定温度,得到硅碳复合材料B;
S3、将所述硅碳复合材料B与预锂溶液混合后搅拌均匀,形成混合浆料,然后在惰性气氛中、于一定温度下喷雾干燥,得到预锂化硅碳复合材料C;
S4、将所述预锂化硅碳复合材料C与锂源混合后,在惰性气氛下煅烧,即得。
2.根据权利要求1所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,S1中,氧化亚硅粉末与海藻酸钠的质量比为(5~10):1;S1中,海藻酸钠溶液的固含量为0.1%~25%;S1中,交联剂溶液为氯化钙溶液、硝酸钙溶液、硝酸银溶液中的至少一种,交联剂溶液的浓度为0.01mol/L~1mol/L。
3.根据权利要求1所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,S2中,加热至400℃~700℃。
4.根据权利要求1所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,S3中,所述混合浆料的固含量为50%~70%。
5.根据权利要求1所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,S3中,所述预锂溶液是将锂粉溶解在螯合剂溶液中得到,其中螯合剂溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L,螯合剂与锂粉的质量比为(5~25):2。
6.根据权利要求5所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述螯合剂为萘、联苯、4-甲基联苯、3-甲基联苯、二甲基萘、2-甲基萘中的至少一种;所述锂粉的粒度为1μm~100μm;所述螯合剂溶液是将螯合剂溶解在溶剂中得到,所述溶剂为四氢呋喃、4-甲基四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,S3中,喷雾干燥的温度为200℃~500℃。
8.根据权利要求1所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,S4中,所述预锂化硅碳复合材料C与锂源的质量比为(2.5~15):1;S4中,所述锂源为氢化锂、氮化锂、正硅酸锂、叠氮化锂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的预锂化氧化亚硅负极材料的制备方法,其特征在于,S4中,煅烧的具体步骤包括:先加热至第一煅烧温度,保温煅烧0.1h~1h,再降温至第二煅烧温度,保温煅烧1.5h~5h,其中第一煅烧温度为600℃~800℃,第二煅烧温度为450℃~650℃,且第一煅烧温度-第二煅烧温度≥100℃。
10.一种预锂化氧化亚硅负极材料,其特征在于,由权利要求1~9任一项所述的制备方法制得。
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