[发明专利]一种窄分子量分布的PHS类树脂的合成方法

权利要求书

1.一种窄分子量分布的PHS类树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)清洗微通道反应系统，单体和偶氮类引发剂分别融入到溶剂中，制成液体备用；将有机碱或有机酸也与溶剂混合，备用；

2)设定微通道反应温度，其中，第一温区为60-70℃，第二温区为70-95℃，第三温区为50-55℃；开启单体进料泵、偶氮类引发剂进料泵、多官能度过氧类引发剂进料泵以及有机碱和/或有机酸进料泵；

3)通过进料泵，单体、偶氮类引发剂、多官能度过氧类引发剂、有机碱或有机酸进入微通道反应器，调节微通道内反应压力为1.5-10bar；

4)在取样口接收反应液样品进行在线分析，检测结果合格后，将终端阀门切换至产品罐，产品罐中是搅拌中的纯水，产品在水中析出；反应结束，关闭阀门，将产品进行压滤，产品送样检测。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溶剂为水溶性有机溶剂中，所述水溶性溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、1，4-二氧六环、DMSO、DMF、NMP、PGMEA的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述单体为苯乙烯、对叔丁氧基苯乙烯、对乙酰氧基苯乙烯、对(1-乙氧基乙氧基)苯乙烯、对乙烯基苯基碳酸叔丁酯、丙烯酸叔丁酯、间叔丁氧基苯乙烯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或多种；

所述多官能度过氧类引发剂为1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、二过氧酯2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰基过氧)乙烷、3,6，9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、过氧化四碳酸四特丁脂中的一种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述有机酸包括：对甲苯磺酸、乙酸、甲磺酸、三氟乙酸、苯甲酸、乙二酸、氨基磺酸中的一种或多种；所述有机碱包括：氨水、乙二胺、水合肼、二乙胺、三乙胺、DMAP中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：合成方法物料摩尔比为单体：偶氮类引发剂：过氧类引发剂：有机酸/碱＝1:2％-4％：1％-4％:20％-40％。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述清洗微通道反应系统，步骤为，先开启进料泵，将纯水通入微通道反应系统，待尾接处出水检测小于0.1ppb，然后使用电子级异丙醇冲洗微通道反应系统，待尾接处出异丙醇检测小于0.1ppb；氮气吹拂微通道反应系统5-8h。

8.一种运行权利要求1所述的合成方法的反应系统，其特征在于：所述微通道反应系统包括进样泵、微混合器、微反应器、背压阀、取样口、废液管和产品罐；其中所述微混合器和微反应器的数量为多个；微混合器1、微反应器1、微混合器2、微反应器2、微混合器3以及微反应器3、依次连接；

其中，纯水、单体、偶氮类引发剂以及溶剂分别通过进样泵进入微混合器1，经混合后流入微反应器1；

多官能过氧类过氧类引发剂通过进料泵进入微混合器2，经混合后进入微反应器2；

有机酸/碱通过进料泵进入微混合器3，经混合后进入微反应器3；经背压阀可切换连接至废液罐、产品罐和取样口；其中背压阀用于限定系统的压力以及切换管路连接。