[发明专利]表面活性剂酰胺化反应阶段的脱水方法

说明书

本发明的表面活性剂酰胺化反应阶段的脱水方法属于分离方法，是在烷基化产物加入过量的N,N‑2甲基‑1,3‑丙二胺，在135～170℃下，反应3～5小时，使N,N‑2甲基‑1,3‑丙二胺和水蒸发后，继续加入N,N‑2甲基‑1,3‑丙二胺，加入量为第一次的一半，反应时间为3～5小时，反应温度控制为135～170℃，使N,N‑2甲基‑1,3‑丙二胺和水蒸发；再继续加入N,N‑2甲基‑1,3‑丙二胺，加入量为第一次的一半，3～5小时后，进行蒸馏，将反应体系中的丙二胺与水同时蒸馏脱出后，即完成表面活性剂酰胺化反应阶段的脱水。该方法，可以有效脱出酰胺化反应中的水分，利用N,N‑2甲基‑1,3‑丙二胺与水互溶并且共沸的特性代替原来的脱水剂乙苯，实现减少原材料浪费、简化生产工艺、节约生产成本、减轻废液处理成本等优点。

技术领域

本发明属于分离方法，特别是涉及到一种表面活性剂酰胺化反应阶段的脱水方法。

背景技术

近年来，化学表面活性剂越来越受到各界人士的青睐，各种不同类型的表面活性剂应用领域也在不断扩大，工业、农业、医疗、食品、日化等，无不涉及到表活剂产品。酰胺类两性表面活性剂生产工艺一般包括三个合成阶段，即烷基化、酰胺化和季铵化。在酰胺化反应工段，是反应物(烷基化产物-芳基酸)与N,N-2甲基-1,3-丙二胺反应的过程(酰胺化反应中反应物烷基化产物与二胺摩尔比为1：1)，反应过程中会生成水，酰胺化产物为脂酰胺基叔胺，脂酰胺基叔胺也是很多酰胺类两性表面活性剂合成的重要中间产物，酰胺化过程中一般都会有水的生成，水的存在会严重影响酰胺化的转化率及产率。利用乙苯进行分水回流循环脱水是绝大部分厂家选择的途径，由于乙苯不会再酰胺化反应中参与反应过程，不会带来副产物，仅为携水剂进行使用。但是乙苯、N,N-2甲基-1,3-丙二胺、水三者共存时，上层液相为乙苯和少量的N,N-2甲基-1,3-丙二胺与水的混合溶液，下层液相为大量的N,N-2甲基-1,3-丙二胺和水以及少量的乙苯，三种溶液又是共沸，同蒸同溶，这样导致了乙苯带出了反应原料N,N-2甲基-1,3-丙二胺并且无法确定带出水的量，这样势必会影响反应物的转换率，也不能对其进行有效的回收利用，大大的增加了生产过程中的成本。同时，N,N-2甲基-1,3-丙二胺是表活剂生产工艺上常用的一种主要生产原料，其价格高、易挥发、刺激性气味大、腐蚀性强、废弃处理难度大。

发明内容

本发明旨在于克服现有技术的不足，提供了一种酰胺类两性表面活性剂生产工艺中、能大幅降低生产成本的、脱除的酰胺化反应工段中副产物水的方法，能有效脱水并且回收产物可进行循环利用的工艺改进，简化工艺流程，节约生产成本。

本发明的表面活性剂酰胺化反应阶段的脱水方法，在表面活性剂酰胺化反应过程中，在烷基化产物中加入N,N-2甲基-1,3-丙二胺作为携水剂将其中水带出。

作为本发明的进一步改进，通过下列步骤实现的：

a、酰胺化反应过程中在烷基化产物加入过量的N,N-2甲基-1,3-丙二胺，将反应温度控制在135～170℃，反应3～5小时，使N,N-2甲基-1,3-丙二胺和水蒸发，与酰胺化产物及未完全反应的烷基化产物分离；

b、在a步骤的反应产物中，继续加入N,N-2甲基-1,3-丙二胺，加入量为a步骤的一半，反应时间为3～5小时，同时将反应温度控制在135～170℃进行蒸馏，使N,N-2甲基-1,3-丙二胺和水蒸发，与酰胺化产物及未完全反应的烷基化产物分离；

c、在b步骤的反应产物中，再继续加入N,N-2甲基-1,3-丙二胺，加入量为a步骤的的一半；反应3～5小时后，同时将反应温度控制在135～170℃进行蒸馏，将反应体系中的N,N-2甲基-1,3-丙二胺与水同时蒸馏脱出后，即完成表面活性剂酰胺化反应阶段的脱水。

本发明表面活性剂酰胺化反应阶段的脱水方法，可以有效脱出酰胺化反应中的水分，利用N,N-2甲基-1,3-丙二胺与水互溶并且共沸的特性代替原来的脱水剂乙苯，实现减少原材料浪费、简化生产工艺、节约生产成本、减轻废液处理成本等优点。

具体实施方式