[发明专利]PS-PVD专用粉体材料、制备方法及应用在审
申请号: | 202310068141.6 | 申请日: | 2023-02-06 |
公开(公告)号: | CN116425192A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 端木海;苗润 | 申请(专利权)人: | 北京伽瓦新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C23C14/08;C23C14/22 |
代理公司: | 北京知果之信知识产权代理有限公司 11541 | 代理人: | 苏利 |
地址: | 100076 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ps pvd 专用 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种PS-PVD专用粉体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、根据4mol%三氧化二钇稳定氧化锆的比例准备氧氯化锆及碳酸钇,将氧氯化锆、碳酸钇与表面活性剂混合均匀,并在加热条件下进行反应,得到前驱体,备用;
S2、将所述前驱体转移至真空环境中,在加热、搅拌条件下达到并维持气液饱和的稳定状态,得到混合体,备用;
S3、所述混合体经微波处理得到钇锆均匀混合的无定形固态物,无定形固态物经脱除残余有机物处理后加入抗静电处理剂,得到PS-PVD专用粉体材料。
2.根据权利要求1所述的PS-PVD专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述加热的温度为60~120℃;步骤S2中所述加热的温度为60~120℃,气液饱和的稳定状态的维持时间为1~2h;步骤S3中所述微波处理的工作温度为80~200℃,处理时间为3~5min。
3.根据权利要求1所述的PS-PVD专用粉体材料的制备方法,其特征在于:所述抗静电处理剂以3-(二甲基氨基)-2-甲基-1-丙醇与3,5-二羟基苯乙酸甲酯为起始反应物,发生加成反应而结合,得到的加成产物在催化下被还原,随后与4-溴正丁炔发生取代反应并引入端炔基;最后,经甲基化处理的取代产物与八臂聚乙二醇叠氮化物经成环反应而结合,通过端炔基与叠氮基团形成杂环连接。
4.根据权利要求3所述的PS-PVD专用粉体材料的制备方法,其特征在于,所述抗静电处理剂的制备方法如下,以重量份计:
M1、氮气保护下,将1.90~2.45份3-(二甲基氨基)-2-甲基-1-丙醇、1.30~1.70份3,5-二羟基苯乙酸甲酯与30~40份四氢呋喃混合均匀,随后加入4.20~5.50份三苯基膦及3.25~4.25份偶氮二甲酸二异丙酯,进行加成反应;加成反应结束后,减压蒸馏去除四氢呋喃,剩余物与30~50份乙醚混合后经过滤收集滤液,随后减压蒸馏去除乙醚,残余物与25~40份二氯甲烷混合后,加入50~100份盐酸并分离水相,调节水相的pH至10.0~11.5,随后用二氯甲烷进行萃取并收集有机相;有机相经干燥、减压蒸馏去除二氯甲烷,得到加成反应产物,备用;
M2、另取2.15~2.85份所述加成反应产物与40~50份四氢呋喃混合均匀,加入0.50~0.65份氢化铝锂并进行还原反应;还原反应结束后,加入45~60份盐酸以中止反应,收集水相并调节水相的pH至中性,随后用二氯甲烷进行萃取并收集有机相;有机相经干燥、减压蒸馏去除二氯甲烷,得到还原反应产物,备用;
M3、另取1.60~2.10份所述还原反应产物、0.30~0.45份氢化钠与15~20份四氢呋喃混合均匀,加入0.65~0.85份4-溴正丁炔并进行取代反应;取代反应结束后,加入20~30份饱和氯化铵水溶液以中止反应,随后用二氯甲烷进行萃取并收集有机相,有机相经干燥、减压蒸馏去除二氯甲烷,得到取代反应产物,备用;
M4、另取2.10~2.70份所述取代反应产物、5.50~7.15份碘甲烷与15~25份乙腈混合均匀并进行反应;反应结束后将产物倒于过量0~4℃的乙醚,过滤并收集沉淀,沉淀经乙醚洗涤、干燥,得到反应前驱体,备用;
M5、氮气保护下,另取2.45~3.20份所述反应前驱体、0.85~1.10份八臂聚乙二醇叠氮化物与40~60份N-甲基吡咯烷酮混合均匀,加入0.35~0.50份五甲基二乙烯三胺及0.15~0.20份溴化铜,进行环化反应;环化反应结束后将产物倒入过量0~4℃的异丙醇,过滤并收集沉淀,沉淀经去离子水洗涤、干燥,得到抗静电处理剂。
5.根据权利要求4所述的PS-PVD专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤M1中所述加成反应分两阶段进行,首先在0~4℃反应2~5h,随后在65~80℃回流反应12~18h。
6.根据权利要求4所述的PS-PVD专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤M2中所述还原反应的温度为25~40℃,反应时间为12~18h;步骤M3中所述取代反应的温度为25~35℃,反应时间为9~15h。
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