[发明专利]一种高选择性合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐的方法在审

专利信息
申请号: 202310067861.0 申请日: 2023-02-06
公开(公告)号: CN116281895A 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 左卫雄;左友霞;孙宏滨 申请(专利权)人: 杭州弗思创新材料有限公司
主分类号: C01B21/096 分类号: C01B21/096;C01B21/086
代理公司: 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 代理人: 李静;任永利
地址: 311215 浙江省杭州市萧山区经济技术*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 成双 氟磺酰 亚胺 乙胺 方法
【权利要求书】:

1.一种高选择性合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

在三段耦合式的连续流反应器中,以磺酰氟、氨气和三乙胺作为原料,一步法合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐;

所述三段耦合式的连续流反应器包括:第一反应区、第二反应区和第三反应区;

所述第一反应区包括低温高流速反应微通道,物料停留时间为5~60分钟,反应温度为-20~5℃;

所述第二反应区包括中温低流速反应管路,物料停留时间为0.5~5小时,反应温度为20~50℃;

所述第三反应区包括滞留釜。

2.根据权利要求1所述的高选择性合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐的方法,其特征在于,所述第一反应区和/或第二反应区的反应管路中的流体温度呈梯度分布。

3.根据权利要求1所述的高选择性合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐的方法,其特征在于,所述第一反应区和/或第二反应区的反应管路中的流体温度呈顺流梯度升温形式。

4.根据权利要求1所述的高选择性合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐的方法,其特征在于,在所述第三反应区,添加来料0.5~2体积倍的三乙胺,并且回流反应0.5~5小时,使中间产物和副产物完全转化,蒸除溶剂之后得到双氟磺酰亚胺的三乙胺盐。

5.根据权利要求1所述的高选择性合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐的方法,其特征在于,所述第一反应区加入第一原料混合液和第二原料混合液,所述第一原料混合液为三乙胺、乙腈和磺酰氟的混合溶液,所述第二原料混合液为氨气与乙腈的混合溶液;

此外,连续进入所述三段耦合式的连续流反应器第一反应区的物料摩尔比为:磺酰氟:氨气:三乙胺=2:1:(3~6),所述乙腈占所述物料总质量的60~90%。

6.根据权利要求1所述的高选择性合成双氟磺酰亚胺三乙胺盐的方法,其特征在于,所述三段耦合式的连续流反应器的管道为使用氟氧化铋的乙二醇溶液预处理后的碳钢或不锈钢材质。

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