[发明专利]一种从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法在审
申请号: | 202310065183.4 | 申请日: | 2023-01-17 |
公开(公告)号: | CN116043035A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 王变;李国;冯立志;苏华;周永鹏 | 申请(专利权)人: | 中冶瑞木新能源科技有限公司 |
主分类号: | C22B26/12 | 分类号: | C22B26/12;C22B7/00;C22B23/00;C22B47/00;C01D15/08;H01M10/54 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 蒋松 |
地址: | 063200 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 锂离子电池 黑粉中 选择性 方法 | ||
1.一种从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A浸出过程:将黑粉加入水中,而后加入草酸进行浸出,所述草酸的加入量不低于所述黑粉的质量的1.2倍,反应后过滤得到草酸锂溶液和浸出渣;
C沉锂过程:向所述草酸锂溶液中加入水溶性碳酸盐溶液,所述水溶性碳酸盐溶液中水溶性碳酸盐的加入量不低于所述草酸锂溶液中锂的质量的1.1倍,反应后过滤得到碳酸锂产品和沉锂后液。
2.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤A中,所述草酸的加入量为所述黑粉的质量的1.2~1.7倍;优选地,在60~80℃加热条件下进行反应,反应时间为2~4h;更优选地,所述水的加入量为所述黑粉的质量的2~4倍。
3.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤C中,所述水溶性碳酸盐溶液中水溶性碳酸盐的加入量为所述草酸锂溶液中锂的质量的1.1~1.3倍;优选地,在85~95℃加热条件下进行反应,反应时间为2~4h;更优选地,所述水溶性碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或碳酸钠和碳酸钾的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤A和步骤C之间还包括步骤B除铝过程:在所述草酸锂溶液中铝含量大于1g/L的条件下,对所述草酸锂溶液进行除铝;优选地,步骤B除铝过程具体包括:向所述草酸锂溶液中加入碱液,调节pH至9.0~9.5,过滤得到草酸锂除杂液和铝渣;更优选地,所述碱液包括氢氧化钠溶液和/或碳酸钠溶液;更优选地,所述碱液为氢氧化钠溶液;进一步优选地,所述碱液的浓度为1~10mol/L,优选地,所述碱液的浓度为1~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤A之后还包括步骤D1浸出渣水洗过程:向所述浸出渣中加入水,对所述浸出渣进行水洗,过滤得到第一滤液以及浸出终渣,所述第一滤液返回步骤A中代替水进行浸出;优选地,所述水的加入量为所述浸出渣质量的1~3倍;更优选地,向所述浸出渣中加入水后,不断搅拌30~60min。
6.根据权利要求4所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤B之后还包括步骤D2铝渣水洗过程:向所述铝渣中加入水,对所述铝渣进行水洗,过滤得到第二滤液以及铝终渣,所述第二滤液返回步骤A中代替水进行浸出;优选地,所述水的加入量为所述铝渣质量的1~3倍;更优选地,向所述铝渣中加入水后,不断搅拌30~60min。
7.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤A之后还包括步骤E1浸出渣后处理:对所述浸出渣进行高温煅烧处理,得到镍钴锰氧化物;优选地,所述高温煅烧处理的煅烧温度为650~800℃,煅烧时间为2~4h。
8.根据权利要求7所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤E1浸出渣后处理还包括酸浸处理:对所述镍钴锰氧化物进行酸浸处理,得到镍钴锰溶液;优选地,所述酸浸处理具体包括:向所述镍钴锰氧化物中先加入硫酸进行酸浸,调节pH至1.0以下;更优选地,在所述镍钴锰氧化物未完全溶解的情况下,加入双氧水,至所述镍钴锰氧化物全部溶解。
9.根据权利要求5所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤D1之后还包括步骤E2浸出终渣后处理:对所述浸出终渣进行高温煅烧处理,得到镍钴锰氧化物;优选地,所述高温煅烧处理的煅烧温度为650~800℃,煅烧时间为2~4h。
10.根据权利要求9所述的从废旧锂离子电池黑粉中选择性提锂的方法,其特征在于,步骤E2浸出终渣后处理还包括酸浸处理:对所述镍钴锰氧化物进行酸浸处理,得到镍钴锰溶液;优选地,所述酸浸处理具体包括:向所述镍钴锰氧化物中先加入硫酸进行酸浸,调节pH至1.0以下;更优选地,在所述镍钴锰氧化物未完全溶解的情况下,加入双氧水,至所述镍钴锰氧化物全部溶解。
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