[发明专利]一种烟酸酯类化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种烟酸酯类化合物的制备方法，涉及化工技术领域，该制备方法包括如下具体步骤：S1、选取反应器后，将定量的3‑氰基吡啶溶于化合物A中；S2、调节温度后，往反应器中通入有机反应物；S3、监控至3‑氰基吡啶反应完全后加入有机溶剂，并用溶剂B调PH至中性；S4、在反应器中分层，使用试剂C进行萃取，合并有机相；S5、浓缩至干后得到烟酸酯类化合物；其技术要点为：利用盐酸气或氯化氢的有机溶剂，使3‑氰基吡啶与羟基化合物直接反应生成烟酸酯类化合物；整体的制备方法相较于传统的方式收率高、反应条件温和、易规模化生产，该方法中的原料来源广泛、价格低廉，从而降低了对于烟酸酯类化合物制备的生产成本。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种烟酸酯类化合物的制备方法。

背景技术

烟酸酯类化合物在医药、农药及日化领域有着广泛的应用，其即可作为医药中间体使用，也可作为(皮肤)发红剂和血管扩张剂等直接使用。

现有文献报道的烟酸酯类化合物合成方法，主要有以下几种：

例1：以烟酸和乙醇为原料，在浓硫酸作用下，反应生成烟酸乙酯。

例2：以烟酸和N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛为原料，在二氯甲烷中，反应生成烟酸乙酯。

例3：以烟酸和硫酸二乙酯为原料，在溴化四丁基铵作用下，反应生成烟酸乙酯。

例4：以烟酸和溴乙烷为原料，在溴化四丁基铵作用下，反应生成烟酸乙酯。

例5：先将烟酸转化成烟酰氯，再和乙醇反应生成烟酸乙酯。

以上文献中，均以烟酸为原料制备烟酸乙酯，而烟酸目前工业上主要以氨氧化法制备，该法以3-甲基吡啶或MEP为原料，在催化剂床层中与氨和氧气按一定比例进行气固相催化氧化，生成3-氰基吡啶，水解纯化得到烟酸；

也有相关文献报道，以3-氰基吡啶为原料，制备烟酸酯类化合物。

例6：以3-氰基吡啶和乙醇为原料，在三氯化铁作用下，回流21小时，反应生成烟酸乙酯。

例7：以3-氰基吡啶和乙醇为原料，在三氟化硼-乙醚作用下，回流6天，反应生成烟酸乙酯。

例8：以3-氰基吡啶和乙醇为原料，在二氧化钛作用下，反应生成烟酸乙酯。该反应收率文献报道只有11％，且含有7％的烟酰胺。

上述文献选用比烟酸更廉价的3-氰基吡啶为原料制备烟酸乙酯，但存在试剂较贵，反应时间长，温度高，三废大以及收率低的问题，导致上述方法均难以实现工业化。

发明内容

解决的技术问题：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种成本低，反应温和，三废少，收率高，易工业化的制备烟酸酯类化合物的方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

其中R为1-20个C的直链或支链烷烃、苄基或苯环上部份氢被卤素、硝基或氨基取代的苄基；3-氰基吡啶与羟基化合物在盐酸气或氯化氢的有机溶剂作用下，反应生成烟酸酯类化合物。

上述的R可为甲基，乙基，苄基，正十二烷基和正十八烷基。

该烟酸酯类化合物的制备方法，包括如下具体步骤：