[发明专利]一种提高碱提纯石墨分散性的方法

说明书

本发明提供了一种提高碱提纯石墨分散性的方法，涉及石墨纯化技术领域。本发明利用生物表面活性剂促使氢氧化钠在石墨表面微孔进行原位结晶，克服了石墨在熔融氢氧化钠中分散性和接触性能差以及石墨与氢氧化钠分层等问题，显著提高了碱酸法石墨的纯化效果。

技术领域

本发明涉及石墨纯化技术领域，尤其涉及一种提高碱提纯石墨分散性的方法。

背景技术

碱酸法是天然石墨提纯的有效方法，主要由碱熔过程和酸浸过程组成。碱熔过程是利用石墨耐酸碱的性质，将氢氧化钠和石墨按照一定比例混匀后在高温下煅烧，在熔融状态下碱和石墨中的石英、硅酸盐和硅铝酸盐等杂质发生化学反应生成水溶性或酸溶性盐，再进行水洗脱除硅来实现石墨的提纯。

目前石墨的碱酸法提纯过程中通常采用机械搅拌的方式将石墨与氢氧化钠水溶液混合，但由于石墨是非亲水性的，对于极性溶液的亲和力低，导致机械搅拌的混合方式普遍存在石墨分散性差的问题。进而导致现有碱提纯法中石墨与氢氧化钠无法充分接触，石墨中混杂的硅等杂质无法与氢氧化钠充分反应，最终导致杂质去除率较低，石墨纯化效果不佳。因此，如何提高石墨在氢氧化钠溶液中的分散性，进而提高石墨碱酸法的纯化效果是目前本领域需要解决的技术问题之一。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种提高碱提纯石墨分散性的方法，该方法利用生物表面活性剂促使氢氧化钠在石墨表面微孔原位结晶，克服了石墨在熔融氢氧化钠中分散性和接触性能差，石墨与氢氧化钠分层等问题，显著提高了碱酸法石墨的纯化效果。本发明所述提高碱提纯石墨分散性的方法包括以下步骤：

(1)将石墨与提纯剂混合浸渍，浸渍结束进行固液分离以及干燥处理，并将分离干燥后的石墨重复浸渍分离干燥处理3-4次，得到预处理的石墨，所述提纯剂中含有1wt％-2wt％的有机表面活性剂；

(2)将预处理的石墨与固态氢氧化钠混合后进行碱熔焙烧；

(3)用去离子水将焙烧后的石墨洗涤至中性，然后加入酸液后进行酸浸处理；

(4)酸浸处理结束后抽滤，用去离子水将滤饼洗涤至中性，烘干得到纯化石墨。

进一步地，所述步骤(1)中的石墨为鳞片石墨、球形石墨、低碳石墨、中碳石墨、高碳石墨中的一种或几种，所述石墨的碳含量为80％-95％。

进一步地，所述步骤(1)中的提纯剂为氢氧化钠饱和溶液或含有5wt％碳酸钠的氢氧化钠饱和溶液。

进一步地，所述步骤(1)中的有机表面活性剂为鼠李糖脂、海藻糖脂、脂肽、磷脂、甲壳素中的一种或几种。

优选的，所述步骤(1)中的有机表面活性剂为鼠李糖脂。

进一步地，所述步骤(1)中石墨与氢氧化钠饱和溶液的料液比为1g/2.5-3.5mL，浸渍时间为0.5-1.0h，浸渍在搅拌状态下进行。

进一步地，所述步骤(1)中干燥方式为真空干燥，干燥温度为50℃-70℃，干燥时间为1.5-2h。

进一步地，所述步骤(2)中预处理的石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7。

进一步地，所述步骤(2)中碱熔焙烧温度为500℃，碱熔焙烧时间为2h。

进一步地，所述步骤(3)中的酸液由0.75mol/L的硝酸和0.75mol/L的盐酸按体积比为1：2-4的比例混合制成。

进一步地，所述步骤(4)的酸浸温度为80℃，酸浸时间为1h。