[发明专利]一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法

说明书

本发明提供一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法，属于精制磷酸技术领域。本发明的方法包括如下步骤：对粗磷酸依次进行预处理、过滤、萃取、深脱硫处理、洗涤、反萃取、浓缩和终处理，得到精制磷酸；其中，所述萃取为多级逆流萃取，萃取级数≥6级，萃取剂为磷酸三丁酯、磷酸三乙酯和阳离子去除剂，所述阳离子去除剂为季铵盐和/或脂肪胺盐；所述深脱硫处理采用的脱硫剂为CaCO₃和BaCO₃。通过采用特定萃取剂进行多级逆流萃取、采用CaCO₃和BaCO₃作为脱硫剂进行深脱硫，协同多级逆流洗涤、反萃取的步骤，实现了对湿法磷酸的高效净化，按照本申请的方法处理得到的精制磷酸中的杂质含量≤0.04wt.％。

技术领域

本发明涉及精制磷酸技术领域，尤其是一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法。

背景技术

目前，由于热法磷酸生产能耗高，对矿石要求比较高，世界能源日益紧张，造成了热法磷酸的价格不断攀升，因而湿法磷酸已经开始逐渐取代热法磷酸。而湿法磷酸中杂质含量比较高，主要包括阴离子S0₄^2-、F^-以及Fe、A1、Mg、Ca、Si等阳离子。而工业磷酸生产终端产品，一般需要质量比较好的磷酸，因此，必须对湿法磷酸进行净化处理，使其达到生产质量标准。

湿法磷酸净化的方法有很多，如化学沉淀法、离子交换法、结晶法、溶剂沉淀法、溶剂萃取法等，其中以溶剂萃取法为目前最有效的方法。溶剂萃取法的技术思路是将与水部分互溶或不溶的有机溶剂与湿法磷酸逆流多次接触，使磷酸进入有机相，杂质留在水相，以达到磷酸与杂质的分离，以去除杂质，得到纯度更高的磷酸。

溶剂萃取湿法磷酸的关键是萃取剂的选择，也是制约湿法磷酸纯度的问题所在。磷酸三丁酯(TBP)是普遍采用的湿法磷酸萃取剂，它对阴离子的去除能力大，沸点高，而且对湿法磷酸在各种浓度范围内均有较高的萃取率，但TBP的粘度大，比重大，分相性差。相关技术公开了一种用湿法磷酸制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法，使用的混合萃取剂为TBP和煤油，但该混合萃取剂对磷酸的萃取率较低，对湿法磷酸的净化效果不理想。

因此，需要提供一种对湿法磷酸净化效果更优的方法。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中湿法磷酸净化效果不理想的缺陷，提供一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法。本发明的方法通过采用特定萃取剂进行萃取、深脱硫、采用多级逆流洗涤、反萃取的步骤，实现了对湿法磷酸的高效净化，经净化后得到的精制磷酸中杂质含量≤0.04wt.％。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法，包括如下步骤：

对湿法磷酸生产的粗磷酸依次进行预处理、过滤、萃取、深脱硫处理、洗涤、反萃取、浓缩和终处理，得到精制磷酸；

其中，所述萃取为多级逆流萃取，萃取级数≥6级，萃取剂为磷酸三丁酯、磷酸三乙酯和阳离子去除剂，所述阳离子去除剂为季铵盐和/或脂肪胺盐；

所述深脱硫处理采用的脱硫剂为CaCO₃和BaCO₃。

对于湿法磷酸的萃取，要求萃取剂具有如下特性：(1)对磷酸有较高的萃取率，且对杂质的萃取率要低；(2)萃取剂应在水中的溶解度比水在萃取剂中的溶解度低，使得杂质和磷酸容易从萃取剂中反萃取，萃取剂容易回收并在酸中残留量低；(3)要求萃取剂无毒，安全性好，即闪点高、不易燃易爆、毒性低。

本发明的萃取剂采用磷酸三丁酯、磷酸三乙酯和阳离子去除剂。