[发明专利]静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法在审
申请号: | 202310046262.0 | 申请日: | 2023-01-31 |
公开(公告)号: | CN116065302A | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 王建国;包志康 | 申请(专利权)人: | 德清县浙工大莫干山研究院;浙江工业大学 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D04H1/4382;D01D5/00 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 刘元慧 |
地址: | 313200 浙江省湖州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 静电 纺丝 制备 空心 氧化 复合 纳米 纤维 方法 | ||
1. 静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备聚苯乙烯球溶液
将聚乙烯吡咯烷酮与水混合得到混合溶液,充分搅拌,在溶液中加入苯乙烯,并立即施加氮气保护,在800rpm速度下搅拌反应30min形成乳浊液,将乳浊液置于70℃的油浴中搅拌,随后加入含有引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐的水溶液,保持氮气保护状态于70℃恒温聚合24h,最终得到的聚苯乙烯球溶液保存在氮气气氛下;
2)制备空心二氧化钛球
取上述聚苯乙烯球溶液分别进行水洗涤和乙醇洗涤各两次,之后将其分散于乙醇中超声处理30min得到分散液;分散液中加入十六烷基胺和氨水搅拌至混合均匀得溶液,再向溶液中加入钛酸异丙酯持续搅拌反应2-4小时,反应结束后停止搅拌并陈化6-20小时;过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于40-80℃下干燥12小时得固体粉末二氧化钛包覆聚苯乙烯球,二氧化钛包覆聚苯乙烯球再于400-600℃焙烧1~3小时,得到空心二氧化钛球;
3)空心二氧化钛和高聚物混合配制静电纺丝液
将一定比例的空心二氧化钛球和高聚物溶于溶剂中,混合均匀得到淡黄色溶液,即为静电纺丝液;
4)静电纺丝
将静电纺丝液转入注射泵中,调节好纺丝条件,通过高压静电纺丝方法制备复合纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于,步骤1)中聚乙烯吡咯烷酮与水的质量比为1:600-700。
3.如权利要求1所述的静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于,步骤1)中加入的苯乙烯与水的质量比为1:9-11;所述含有引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐的水溶液质量分数为10-14%。
4.如权利要求1所述的静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于,步骤2)中聚苯乙烯球分散液质量分数为0.5-3%。
5.如权利要求1所述的静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于,步骤2)中十六烷基胺、氨水和聚苯乙烯球的质量比为0.5-2:1-5:1;钛酸异丙酯和聚苯乙烯球的质量比为1-3:1。
6.如权利要求1所述的静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于,步骤3)中高聚物为聚丙烯腈,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,聚丙烯腈质量分数为8%-12%,空心二氧化钛球和聚丙烯腈质量比为1:2.6-15。
7.如权利要求1所述的静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于,步骤3)中均匀混合空心二氧化钛球和高聚物使用的方法为超声细胞粉碎法。
8.如权利要求1所述的静电纺丝制备内嵌空心二氧化钛球复合纳米纤维膜的方法,其特征在于,步骤4)中纺丝条件为:纺丝液流速0.2-2mL/h,总纺丝量为0.6-6mL,高压电源强度为10kv,滚筒接收距离为5-8cm。
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