[发明专利]一种提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法及产品与应用在审

专利信息
申请号: 202310044875.0 申请日: 2023-01-30
公开(公告)号: CN116161631A 公开(公告)日: 2023-05-26
发明(设计)人: 张雪娇;赵丽燕;赵青;张思玉 申请(专利权)人: 广东省科学院生态环境与土壤研究所
主分类号: C01B25/00 分类号: C01B25/00;A61K41/00;A61K9/50;A61K47/24;A61P35/00;C02F1/14;C02F103/08
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 苏运贞
地址: 510650 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 二维 黑磷 稳定性 生物 相容性 方法 产品 应用
【权利要求书】:

1.一种提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于包括如下步骤:以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基-三乙氧基硅烷和二维黑磷为原料,通过硅氧烷水解缩合反应,实现二维黑磷的SiO2疏水硅壳封装,又使用四乙氧基硅烷为单体继续反应,引入亲水硅壳。

2.根据权利要求1所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于包括如下具体步骤:

(1)疏水硅壳包裹的二维黑磷的制备:

A、使用无水乙醇和水对二维黑磷进行分散,得到二维黑磷分散液;

B、将二维黑磷分散液的pH值调节为碱性,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,于300~350K搅拌反应,得到溶液A;

C、将溶液A和甲基-三乙氧基硅烷混合,于300~350K搅拌反应,得到溶液B;

D、将溶液B进行固液分离,得到的固体进行清洗后冷冻干燥,得到疏水硅壳包裹的二维黑磷;

(2)双层硅壳包裹的二维黑磷的制备:

A、使用无水乙醇和水对步骤(1)得到的疏水硅壳包裹的二维黑磷分散,得到溶液C;

B、将溶液C的pH值调节为碱性,加入四乙氧基硅烷,于300~350K搅拌反应,得到溶液D;

C、将溶液D进行固液分离,得到的固体进行清洗后冷冻干燥,得到双层硅壳包裹的二维黑磷。

3.根据权利要求2所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于

步骤(1)A中所述的二维黑磷为超声剥离得到的二维黑磷;

步骤(1)A中所述的水为去离子水;

步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液中无水乙醇和水按体积比14~16:2配比;

步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液的浓度为0.05~0.07mg/mL。

4.根据权利要求3所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于

步骤(1)A中所述的二维黑磷为通过如下步骤制备得到的二维黑磷:用研杵和玛瑙研钵将二维黑磷晶体进行研磨;然后将研磨后的黑磷和无氧去离子水混合,超声处理;进行第一次离心,去除固体,得到的上清液进行第二次离心,得到的固体为超声剥离得到的二维黑磷;

步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液中无水乙醇和水优按体积比15:2配比;

步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液的浓度为0.06mg/mL。

5.根据权利要求4所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于

所述的研磨的时间为15~25min;

所述的无氧去离子水的用量按二维黑磷晶体:无氧去离子水=50mg:25~35mL配比计算;

所述的超声处理的条件如下:以37.5W的功率超声处理10小时,超声探头工作时间为2秒,间隔为2秒;超声过程中,样品溶液温度通过冰浴保持在277K以下;整个操作在手套箱中进行;

所述的第一次离心的条件为800~1200rpm离心15~25min;

所述的第二次离心的条件为3500~4500rpm离心25~35min。

6.根据权利要求2所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于:

步骤(1)B中所述的pH值的调节剂为三乙胺;

步骤(1)B中所述的pH值为9~11;

步骤(1)B中所述的3-氨基丙基三乙氧基硅烷的用量按二维黑磷:3-氨基丙基三乙氧基硅烷=0.9~1.1mg:1mL计算;

步骤(1)B中所述的搅拌反应的时间为20~40min;

步骤(1)C中所述的甲基-三乙氧基硅烷的用量按二维黑磷:甲基-三乙氧基硅烷=0.9~1.1mg:1mL计算;

步骤(1)C中所述的搅拌反应的时间为100~150min;

步骤(1)D中所述的固液分离的方式为离心;

步骤(1)D中所述的清洗为使用无水乙醇和去离子水洗涤。

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