[发明专利]一种提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法及产品与应用在审
申请号: | 202310044875.0 | 申请日: | 2023-01-30 |
公开(公告)号: | CN116161631A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 张雪娇;赵丽燕;赵青;张思玉 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院生态环境与土壤研究所 |
主分类号: | C01B25/00 | 分类号: | C01B25/00;A61K41/00;A61K9/50;A61K47/24;A61P35/00;C02F1/14;C02F103/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 二维 黑磷 稳定性 生物 相容性 方法 产品 应用 | ||
1.一种提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于包括如下步骤:以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基-三乙氧基硅烷和二维黑磷为原料,通过硅氧烷水解缩合反应,实现二维黑磷的SiO2疏水硅壳封装,又使用四乙氧基硅烷为单体继续反应,引入亲水硅壳。
2.根据权利要求1所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于包括如下具体步骤:
(1)疏水硅壳包裹的二维黑磷的制备:
A、使用无水乙醇和水对二维黑磷进行分散,得到二维黑磷分散液;
B、将二维黑磷分散液的pH值调节为碱性,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,于300~350K搅拌反应,得到溶液A;
C、将溶液A和甲基-三乙氧基硅烷混合,于300~350K搅拌反应,得到溶液B;
D、将溶液B进行固液分离,得到的固体进行清洗后冷冻干燥,得到疏水硅壳包裹的二维黑磷;
(2)双层硅壳包裹的二维黑磷的制备:
A、使用无水乙醇和水对步骤(1)得到的疏水硅壳包裹的二维黑磷分散,得到溶液C;
B、将溶液C的pH值调节为碱性,加入四乙氧基硅烷,于300~350K搅拌反应,得到溶液D;
C、将溶液D进行固液分离,得到的固体进行清洗后冷冻干燥,得到双层硅壳包裹的二维黑磷。
3.根据权利要求2所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于
步骤(1)A中所述的二维黑磷为超声剥离得到的二维黑磷;
步骤(1)A中所述的水为去离子水;
步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液中无水乙醇和水按体积比14~16:2配比;
步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液的浓度为0.05~0.07mg/mL。
4.根据权利要求3所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于
步骤(1)A中所述的二维黑磷为通过如下步骤制备得到的二维黑磷:用研杵和玛瑙研钵将二维黑磷晶体进行研磨;然后将研磨后的黑磷和无氧去离子水混合,超声处理;进行第一次离心,去除固体,得到的上清液进行第二次离心,得到的固体为超声剥离得到的二维黑磷;
步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液中无水乙醇和水优按体积比15:2配比;
步骤(1)A中所述的二维黑磷分散液的浓度为0.06mg/mL。
5.根据权利要求4所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于
所述的研磨的时间为15~25min;
所述的无氧去离子水的用量按二维黑磷晶体:无氧去离子水=50mg:25~35mL配比计算;
所述的超声处理的条件如下:以37.5W的功率超声处理10小时,超声探头工作时间为2秒,间隔为2秒;超声过程中,样品溶液温度通过冰浴保持在277K以下;整个操作在手套箱中进行;
所述的第一次离心的条件为800~1200rpm离心15~25min;
所述的第二次离心的条件为3500~4500rpm离心25~35min。
6.根据权利要求2所述的提高二维黑磷稳定性和生物相容性的方法,其特征在于:
步骤(1)B中所述的pH值的调节剂为三乙胺;
步骤(1)B中所述的pH值为9~11;
步骤(1)B中所述的3-氨基丙基三乙氧基硅烷的用量按二维黑磷:3-氨基丙基三乙氧基硅烷=0.9~1.1mg:1mL计算;
步骤(1)B中所述的搅拌反应的时间为20~40min;
步骤(1)C中所述的甲基-三乙氧基硅烷的用量按二维黑磷:甲基-三乙氧基硅烷=0.9~1.1mg:1mL计算;
步骤(1)C中所述的搅拌反应的时间为100~150min;
步骤(1)D中所述的固液分离的方式为离心;
步骤(1)D中所述的清洗为使用无水乙醇和去离子水洗涤。
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