[发明专利]一种高电压钠离子电池正极材料碳复合钴基混合磷酸钠盐的制备方法

权利要求书

1.一种高电压钠离子电池正极材料碳复合钴基混合磷酸钠盐Na₄Co₃(PO₄)₂P₂O₇/C的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将钠源化合物、二价钴源化合物、磷源化合物按照配比混合，再加入适量碳源，得到混合物料；

步骤二：向步骤一的混合物料中加入介质，球磨混合反应后，制得焦磷酸磷酸钴钠前驱体；

步骤三：将步骤二制备的焦磷酸磷酸钴钠前驱体在惰性气氛下进行分段烧结，得到Na₄Co₃(PO₄)₂P₂O₇/C正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，钠、钴、磷酸根的摩尔比为4:3:4；所述钠源采用焦磷酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠或磷酸二氢钠中的至少一种；所述钴源采用醋酸钴、氧化亚钴、碳酸钴和草酸钴中的至少一种；所述磷源采用焦磷酸钠、磷酸二氢钠和磷酸二氢铵、磷酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述碳源为有机小分子碳源或有机小分子碳源与特殊碳材料的组合物；当所述碳源为有机小分子碳源与特殊碳材料的组合物时，有机小分子碳源与特殊碳材料的质量比为5:1～10:1；所述有机小分子碳源选自淀粉、葡萄糖、β环糊精、尿素、蔗糖、柠檬酸中的至少一种；所述特殊碳材料为碳纳米管、氧化石墨、石墨烯、气相生长碳纤维中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，碳源的添加量为使最终生成的成品Na₄Co₃(PO₄)₂P₂O₇/C理论含碳量为2.0wt％～8.0wt％。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述碳源的添加量为使最终生成的成品Na₄Co₃(PO₄)₂P₂O₇/C理论含碳量为2.0wt％～4.0wt％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，球磨介质为水、乙醇、异丙醇或丙酮中的至少一种，球磨机转速200～450r/min，球磨反应时间为4～15h；球磨反应结束后，于60～100℃烘箱中干燥，干燥时间为6～12h，得到焦磷酸磷酸钴钠前驱体。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将得到的焦磷酸磷酸钴钠前驱体在惰性气氛下进行分段烧结，烧结工艺为：先在第一阶梯温度下进行预烧结，然后升温至第二阶梯温度进行烧结；所述第一阶梯温度为300～500℃，预烧结时间为2～10h；所述第二阶梯温度为600～800℃，烧结时间为5～20h。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶梯温度为400～500℃，预烧结时间为4～6h；所述第二阶梯温度为650～750℃，烧结时间为8～12h。

9.一种根据权利要求1～8任一项所述制备方法制得的Na₄Co₃(PO₄)₂P₂O₇/C正极材料。

10.根据权利要求9所述的Na₄Co₃(PO₄)₂P₂O₇/C正极材料，其特征在于，Na₄Co₃(PO₄)₂P₂O₇/C中的碳含量为2.0wt％～8.0wt％。