[发明专利]一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法

权利要求书

1.一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①工业大麻花叶预处理：液氮反复冻融破壁，低温烘干至水分10%以下，花叶粉碎至20～40目；

②超临界CO₂提取:将粉碎后的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO₂为提取媒介，添加夹带剂，在一定压力和温度下，萃取得到CBDA含量为15～20%的粗提浸膏；

③低温冷冻脱蜡：将粗提浸膏溶解于有机溶剂中，低温静置、离心取上清液，然后将上清液减压浓缩，得到CBDA含量为30～40%的脱蜡浸膏；

④反相柱层析分离纯化：以重量计，按填料的2～5%称取步骤③所得脱蜡浸膏，将脱蜡浸膏按质量体积比1:1～3的比例，加入一定浓度的有机溶剂溶样，待柱子平衡后缓慢上样，然后依次进行梯度洗脱，

洗脱顺序为：第一梯度，洗脱2～3倍柱体积，除去前杂；第二梯度，洗脱5-10倍柱体积，收集富含CBDA组分的洗脱液；第三梯度，洗脱5-8倍柱体积，收集CBD段洗脱液；最后用第四梯度，洗脱3-5倍柱体积，收集THC段洗脱液；

⑤浓缩：将第二梯度洗脱收集得到的CBDA段洗脱液通入逆流分配柱，经逆流分配后，将流动相浓缩抽干，即得高含量CBDA油。

2.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，在步骤①中，所述液氮反复冻融破壁步骤为：先将工业大麻花叶用纯化水浸湿，装入筛篮中并整体浸没到液氮中20～30min，然后提起并置于室温下5～10min，再将筛篮整体浸没到液氮中20～30min，如此反复2～3次。

3.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，在步骤①中，所述烘干温度为40～60℃。

4.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，在步骤②中，所述夹带剂为甲醇或90%～95%的乙醇，所述萃取压力为20～30MPa、萃取温度为40～55℃，萃取时间2～4h，分离压力为7～10MPa、分离温度为40～50℃。

5.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，在步骤③中，所述的脱蜡溶剂为无水乙醇或甲醇；浸膏与溶剂的质量体积比为1：5～15；所述冷冻脱蜡温度为-20～-40℃，静置时间为12～24小时；所述的离心转速为2000～4000rpm/min，离心温度为0℃～-20℃，离心时间10～30min。

6.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，步骤④中，所述填料为普通市售树脂；所述流动相选自乙腈、甲醇、乙醇和水的混合物，优选乙醇水溶液；所述用于溶样的有机溶剂为55%～60%乙醇水溶液。

7.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，步骤④中，所述第一梯度为60%～64%乙醇-水溶液；第二梯度为65%～69%乙醇-水溶液；第三梯度为70%～75%乙醇-水溶液；第四梯度为90%～95%乙醇-水溶液。

8.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，步骤⑤中，所述逆流分配柱中所用支撑剂为四氟填料、多孔二氧化硅、瓷石中的一种或几种，优选多孔二氧化硅；所述流动相选自正己烷、环己烷、正庚烷、二氯甲烷中的任意一种，优选正庚烷。

9.根据权利要求1所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，所述浓缩温度为40～60℃，真空度为-0.07～-0.02MPa。

10.根据权利要求1-9所述的一种反相系统制备高含量大麻二酚酸油的方法，其特征在于，所述高含量CBDA油为全谱油或多谱油；所述CBDA含量为50%～70%。