[发明专利]一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑异丙基‑4‑甲基噻唑的制备方法。首先向反应釜中加入异丁酸，加热通氨，通入氨气使釜内压力控制，控制反应温度通入氨气；继续保压下进行反应，停止通入氨气，自然反应。反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收。釜内反应液，经常压蒸馏，沸点之前的馏分弃掉，循环利用，重复通氨；反应釜中加入溶剂二氧六环、异丁胺、搅拌溶解，分批加入五硫化二磷，密闭反应釜，加热回流，滴加氯丙酮，滴毕回流反应加稀酸、回流、脱溶剂、降温、中和、水蒸馏，静置分层，减压精馏得到2‑异丙基‑4‑甲基噻唑精品，得到的产品的香气品质大大提高，降低了生产成本，节约了能耗，简化了制备方法。

技术领域

本发明涉及一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，属于食品添加剂生产技术领域。

背景技术

2-异丙基-4-甲基噻唑是一种噻唑类香料。它具有热带水果和蔬菜青香、带有壤香、根香和坚果香，是调制桃子、杏子、番茄、水果、热带水果、肉、咖啡等风味的食用香精。2-异丙基-4-甲基噻唑也可以作为医药原料或者医药中间体。

2-异丙基-4-甲基噻唑，分子式是C₇H₁₁NS，结构式如下所示。

目前对于2-异丙基-4-甲基噻唑的合成研究报道比较少，现行的合成方法为：由异丁酸在常压下与氨气反应，蒸馏得到异丁酰胺，然后由异丁酰胺与五硫化二磷进行反应制得硫代异丁酰胺，硫代异丁酰胺与氯丙酮反应，通过滴加，回流，加稀酸，回流，蒸馏，降温，中和，水蒸馏，静置分层，得到2-异丙基-4-甲基噻唑，其合成路线如下所示。

现行2-异丙基-4-甲基噻唑的生产工艺中存在以下问题：

1)氨化反应操作是在常压下进行的，反应过程中有大量的氨气逸出，既浪费原料，又造成环境污染，另外氨化反应完毕后，反应体系中的氨全部进行水解、中和处理，既浪费原料，又增加了操作难度。

2)现有的2-异丙基-4-甲基噻唑生产工艺，后处理工艺设计不合理，产物的成分比较复杂，产品纯度较低，使产品的香气较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：

一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、向反应釜中加入异丁酸，密闭反应釜，加热并通入氨气使釜内压力控制一定压力维持一定时间后停止加热，控制反应温度通入氨气，继续保压进行反应一定时间，停止通入氨气，自然反应；

步骤2、反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内反应液，经常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨，216℃～220℃的为异丁酰胺；

步骤3、向反应釜中加入二氧六环、异丁酰胺、搅拌溶解，一定时间后控温分批加入五硫化二磷，加毕，控温搅拌反应一定时间，加热回流反应30分钟，停气滴加氯丙酮并控温，滴毕回流反应1小时后，降温向釜中滴加5%的盐酸溶液，加热回流1小时后，改回流为蒸馏、脱溶、脱溶毕降温，用烧碱溶液中和，加热，水蒸汽蒸馏，有机相返回釜中静置分层，水相弃掉，有机相即为粗品，粗品减压精馏，得到高含量的2-异丙基-4-甲基噻唑。

作为本发明的进一步方案，所述步骤1异丁酸和氨气的质量比为1：1.5～3.5。

作为本发明的进一步方案，所述步骤1加热至50℃，通入氨气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟,停止加热，控制反应温度在60±5℃通入氨气；继续保压0.02～0.03MPa以下进行反应5～8小时，自然反应1小时。