[发明专利]一种面内零空位缺陷高熵纳米片及其制备方法

权利要求书

1.一种面内零空位缺陷高熵纳米片，其特征在于，该纳米片产品的外观呈粉体状，其微观结构显示为不规则的纳米片结构，单层纳米片结构的厚度为10～20nm；该纳米片的分子式为(La_0.4Nd_0.9Y_0.7)(Zr_1.3,Mo_0.5,Ti_0.4,Cr_0.3,W_0.2,Ta_0.3)O₇。

2.权利要求1所述面内零空位缺陷高熵纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按摩尔比0.4∶0.3∶0.4∶0.5∶0.4∶0.7∶0.8∶0.5：0.4取La(NO₃)₃、Nd(NO₃)₃、Y(NO₃)₃、ZrOSO₄、Na₂MoO₄、钛酸四正丁酯、CrCl₃、Na₂WO₄和NaTaO₃作为溶质；将溶质加入正丁醇、丙酮和四氢呋喃的混合溶剂中，溶质的总质量与溶剂的质量比为20％；搅拌均匀得到混合液一，备用；

(2)按质量比1∶1∶1取氢氧化钾、碳酸锂、氢氧化铯为溶质，加至无水乙醇中；溶质的总质量与无水乙醇的质量之比为8.5％；搅拌均匀得到混合液二，备用；

(3)按质量比7∶3取混合液一和混合液二；在搅拌和超声条件下，将混合液二一次性加入混合液一中；随后，进一步升温至90℃；持续超声搅拌并保温2～4小时，然后降温至室温，得到混合液三；

(4)按质量比11∶1取混合液三和二甲基亚砜，在搅拌条件下，将二甲基亚砜一次性加入混合液三中，持续搅拌均匀；一次性加入去离子水，搅拌均匀得到混合液四，去离子水质量占混合液三和二甲基亚砜总质量的5％；

(5)将混合液四加入电解池中，采用铂电极为电极，电极两端加12～18V电压，反应20～50分钟后，得到混合液五；

(6)按质量比1∶50取过硫酸钾和去离子水，将过硫酸钾溶解于去离子水中；将过硫酸钾的去离子水溶液一次性加入混合液五中，持续搅拌反应得到混合液六；其中，过硫酸钾去离子水溶液与混合液五的质量比为1.5∶100；

(7)将混合液六加入水热釜中，密封并升温至130～150℃，保温6～8小时；然后降温至室温，得到混合液七；

(8)将占混合液七质量5％的双氧水一次性加入混合液七中，并持续搅拌反应；离心收集粉体，并用去离子水与无水乙醇各清洗5次，烘干后得到粉体一；

(9)将粉体一置于管式炉内，升温至300℃，保温2小时；然后降温至室温，通入纯度为99.99％的氧气，再升温至250℃，保温3小时；继续升温至450℃，保温1小时；持续通氧气，冷却至室温后，得到面内零空位缺陷的高熵纳米片粉体。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合溶剂中，正丁醇、丙酮和四氢呋喃的质量比为0.1∶3∶0.4；搅拌时间为5～15分钟。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌时间为10～20分钟。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，两次搅拌的时间均为10～30分钟。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，搅拌时间为12～24小时。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(8)中，搅拌时间为2～4小时。