[发明专利]一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法

说明书

本发明涉及稀土回收领域，提供了一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法。主旨在于解决现有方法废渣量大，硫酸消耗大，产生的烟尘对环境造成一定污染，磷资源未得到有效回收；氢氧化钠分解法水资源消耗大，且在处理废水过程中能耗较高，生产成本大的问题。主要方案包括利用一定条件下硫酸浸出磷酸盐稀土矿，将稀土磷酸盐转化成硫酸稀土，置换出磷形成磷酸的原理。将该浸出液利用萃取的方式回收磷酸，利用水浸回收硫酸稀土。不仅保证了稀土的浸出率在98.5％以上，磷元素的浸出率在98.5％以上，更重要的是将矿物中的磷元素利用萃取进行了回收，得到一种杂质含量低的稀磷酸溶液。

技术领域

本发明涉及稀土回收领域，提供了一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法。

发明背景

磷酸盐稀土矿物是我国重要的稀土资源之一，因其难分解的特性，传统工艺上采用浓硫酸焙烧和氢氧化钠分解法。两种方法对该矿种都能达到95％以上的收率，但硫酸焙烧法废渣量大，硫酸消耗大，产生的烟尘对环境造成一定污染，磷资源未得到有效回收；氢氧化钠分解法水资源消耗大，且在处理废水过程中能耗较高，生产成本大。

本发明从资源回收利用、绿色环保的方向出发，对该种矿物采用稀硫酸浸出的方法，降低硫酸的消耗，避免环境污染。将稀土转化成硫酸稀土回收，磷资源转化成磷酸进行回收。

发明内容

本发明的目的在于解决现有方法废渣量大，硫酸消耗大，产生的烟尘对环境造成一定污染，磷资源未得到有效回收；氢氧化钠分解法水资源消耗大，且在处理废水过程中能耗较高，生产成本大的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术手段：

一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法，包括以下步骤：

步骤1、取磷酸盐稀土矿测定出磷含量与稀土含量，将其磨至-400目与摩尔浓度9mol/L的硫酸在140±5摄氏度反应2-3小时，反应完成后得到硫-磷混酸、硫酸稀土沉淀和未完全浸出的矿物，检测出混酸的五氧化二磷浓度、氢离子摩尔浓度、REO浓度，将硫酸稀土沉淀水浸，得到水浸液和未完全浸出的矿物，检测未完全浸出矿重量、稀土含量及磷含量；

步骤2、选用TBP+异辛醇+煤油的中性混合萃取剂；

步骤3、将步骤1所得的混酸用步骤2所配置的中性混合萃取剂进行12级分馏萃取，其中萃取段6级，洗涤段3级、反萃段3级；

步骤4、控制有机相、硫-磷混酸、洗涤剂和反萃剂的流比1∶1∶0.2：0.25进行分馏萃取，其中在萃取段1级得到混酸萃余液，检测其REO浓度、五氧化二磷浓度和氢离子摩尔浓度，在反萃段10级得到的稀磷酸溶液检测其五氧化二磷浓度及氢离子摩尔浓度；

步骤5、步骤4得到的混酸加入浓硫酸使氢离子摩尔浓度达到了16-20mol/L，将步骤1中未完全浸出的矿物加入其中继续反应，得到混酸浸出液和少量废渣，废渣检测重量、稀土品位和五氧化二磷含量。

上述技术方案中，混酸返回步骤1浸出原矿形成循环。(1步骤得到的混酸中含有以铁离子为主的非稀土阳离子，在多次循环后，由于混酸进入萃取工序前要做降温处理，此时会有非稀土硫酸盐结晶析出，分离出该结晶防止其进入硫酸稀土产品中影响质量)

上述技术方案中，有机相TBP用5％的碳酸钠水溶液进行洗涤，以除去TBP中的杂质MBP和DBP。

上述技术方案中，TBP、异辛醇和煤油按照30％：30％：40％的比例配制中性混合萃取剂。

上述技术方案中，洗涤剂选用摩尔浓度lmol/L的稀磷酸，反萃剂选择45±5摄氏度热水。

因为本发明采用上述技术手段，因此具备以下有益效果：