[发明专利]一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法在审
申请号: | 202310005010.3 | 申请日: | 2023-01-03 |
公开(公告)号: | CN116005014A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 莫丰侨;许思玉;朱光荣;冯新揣;张荣 | 申请(专利权)人: | 四川省乐山锐丰冶金有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/08;C22B3/40;C01B25/222;C01B25/234 |
代理公司: | 成都正煜知识产权代理事务所(普通合伙) 51312 | 代理人: | 李龙 |
地址: | 614899 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸盐 稀土 回收 磷酸 方法 | ||
1.一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、取磷酸盐稀土矿测定出磷含量与稀土含量,将其磨至-400目与摩尔浓度9mol/L的硫酸在140±5摄氏度反应2-3小时,反应完成后得到硫-磷混酸、硫酸稀土沉淀和未完全浸出的矿物,检测出混酸的五氧化二磷浓度、氢离子摩尔浓度、REO浓度,将硫酸稀土沉淀水浸,得到水浸液和未完全浸出的矿物,检测未完全浸出矿重量、稀土含量及磷含量;
步骤2、选用TBP+异辛醇+煤油的中性混合萃取剂;
步骤3、将步骤1所得的混酸用步骤2所配置的中性混合萃取剂进行12级分馏萃取,其中萃取段6级,洗涤段3级、反萃段3级;
步骤4、控制有机相、硫-磷混酸、洗涤剂和反萃剂的流比1∶1∶0.2:0.25进行分馏萃取,其中在萃取段1级得到混酸萃余液,检测其REO浓度、五氧化二磷浓度和氢离子摩尔浓度,在反萃段10级得到的稀磷酸溶液检测其五氧化二磷浓度及氢离子摩尔浓度;
步骤5、步骤4得到的混酸加入浓硫酸使氢离子摩尔浓度达到了16-20mol/L,将步骤1中未完全浸出的矿物加入其中继续反应,得到混酸浸出液和少量废渣,废渣检测重量、稀土品位和五氧化二磷含量。
2.根据权利要求1所述的一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法,其特征在于,混酸返回步骤1浸出原矿形成循环。
3.根据权利要求1所述的一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法,其特征在于,有机相TBP用5%的碳酸钠水溶液进行洗涤,以除去TBP中的杂质MBP和DBP。
4.根据权利要求1所述的一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法,其特征在于,TBP、异辛醇和煤油按照30%:30%:40%的比例配制中性混合萃取剂。
5.根据权利要求1所述的一种从磷酸盐稀土矿中回收稀土和磷酸的方法,其特征在于,洗涤剂选用摩尔浓度1mol/L的稀磷酸,反萃剂选择45±5摄氏度热水。
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