[实用新型]一种固体光气连续化生产的合成装置

说明书

本实用新型提供一种固体光气连续化生产的合成装置，包括多级按顺序串联的反应塔，每级反应塔上均设置排气口、碳酸二甲酯进料口、温度计口、氯气进口、放净口、物料出口、冷却循环水进口、冷却循环水出口以及紫外灯口；除第一级反应塔外，其余反应塔还设置有反应液进口，前一级反应塔的物料出口与后一级反应塔的反应液进口相连通，最后一级反应塔还设置有密度计口。本装置能够在保证安全的条件下，稳定的连续化生产固体光气。

技术领域

本实用新型主要涉及固体光气相关技术领域，具体是一种固体光气连续化生产的合成装置。

背景技术

固体光气，化学名称二(三氯甲基)碳酸酯，又称三光气，简称BTC。固体光气是光气的替代品，分子式为C₃C_l6O₃，分子量296.75。固体光气为白色结晶，有类似光气的气味，熔点78-81℃，沸点203-206℃(部分分解)；不溶于水，易溶于氯苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂。在医药、农药、有机化工和高分子合成方面可取代光气或双光气参与反应，用于合成氯甲酸酯、异氰酸酯、聚碳酸酯和酰氯等。自1880年由Concler首次合成二(三氯甲基)碳酸酯以来，使用氯气氯代碳酸二甲酯是制备三光气的唯一的工业方法，此合成方法的氯代反应按照自由基取代机理进行。

目前国内、外二(三氯甲基)碳酸酯合成反应分为溶剂法和本体法。

溶剂法是以四氯化碳为溶剂制备或小规模生产二(三氯甲基)碳酸酯的方法，其优点是反应温度较低，反应热利用溶剂的挥发移除，反应较为平稳。罗马尼亚专利RO88608中采用偶氮二异丁睛(AIBN)作为引发剂制备三光气，在紫外光照和20-80℃条件下通氯16小时，产品收率为95％，但是引发剂用量过大，容易发生爆炸，而且在后处理过程中使用了一定量的CCL4，反应器效率较低；而且该工艺因其后期纯化，脱溶剂较为复杂，且1995年发达国家开始严格执行《蒙特利尔协定书》发展国家2005年开始执行，四氯化碳因为对大气臭氧层有较大破坏作用而亚格限制使用该工艺无法推广。

本体法是不引入任何溶剂，仅靠碳酸二甲酯和它的氯代反应中间产物构成气液反应体系。主要有两大类:(1)使用过氧化物，偶氮类引发剂或二者配合使用引发取代反应；(2)使用紫外光引发取代反应。

前者因引发剂的用量，添加速度，温度控制比较苛刻，且引发剂的片断会在产品中存留，对产品的纯度、性能会产生一定的影响。后者使用紫外光引发具有较大的工业生产优势，但是用紫外光引发，对光源的要求严格。现有工艺产能较小，一般在3000～5000吨，产品质量不稳定，容易在使用过程中发生爆炸。现有固体光气合成装置不能实现自动化生产，操作人员劳动强度大且人员密集，目前的生产装置存在人身安全隐患，因此，如何实现固体光气安全连续化生产和不使用有机引发剂等是亟待解决的问题。

实用新型内容

为解决目前技术的不足，本实用新型结合现有技术，从实际应用出发，提供一种固体光气连续化生产的合成装置，能够在保证安全的条件下，稳定的连续化生产固体光气。

本实用新型的技术方案如下：

一种固体光气连续化生产的合成装置，包括多级按顺序串联的反应塔，每级反应塔上均设置排气口、碳酸二甲酯进料口、温度计口、氯气进口、放净口、物料出口、冷却循环水进口、冷却循环水出口以及紫外灯口；

除第一级反应塔外，其余反应塔还设置有反应液进口，前一级反应塔的物料出口与后一级反应塔的反应液进口相连通，最后一级反应塔还设置有密度计口。

进一步，每级反应塔均由八节塔节组成，其中包括六节带内盘管的塔节和两节空塔节，两节空塔节位置分别处在从设备顶部数为第三节和第五节。

进一步，第一级反应塔的碳酸二甲酯液体管道安装高度高于第一级反应塔碳酸二甲酯进料口，所述碳酸二甲酯进料口开头朝上。