[发明专利]一种噻虫嗪的合成方法

说明书

本发明涉及药物合成技术领域，具体公开了一种噻虫嗪的合成方法。所述方法包括：a.将3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪与有机强碱加入到有机溶剂中反应生成噁二嗪盐，当噁二嗪质量含量低于0.5％后，得噁二嗪盐反应液；b.调节所述噁二嗪盐反应液pH值至中性，然后加入2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，在50‑60℃反应，至噁二嗪盐质量含量低于0.5％，得噻虫嗪盐反应液；c.在所述噻虫嗪盐反应液中加水，洗去杂质，降温，离心，得到噻虫嗪。本发明提供的噻虫嗪合成方法不再使用碳酸钾，降低了生产成本，减少了产物提纯时的用水量，对环境友好，同时避免了2‑氯‑5‑氯甲基噻唑在碱性条件下的分解，提高了反应收率。

技术领域

本发明涉及杀虫药物合成技术领域，尤其涉及一种噻虫嗪的合成方法。

背景技术

噻虫嗪作为一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。

目前合成噻虫嗪主要以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)做溶剂，以碳酸钾做缚酸剂，通过噁二嗪与2-氯-5氯甲基噻唑反应得到噻虫嗪，如式I所示反应式。

上述合成方法中碳酸钾用量大，生产成本高，同时会导致产物中有大量的碳酸氢钾和氯化钾，为提纯产物，需加大量水来溶解碳酸氢钾和氯化钾，产生废水较多。其次，在碱性条件下，2-氯-5氯甲基噻唑较容易反生分解，造成噻虫嗪收率低。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种收率高、产物纯度高噻虫嗪合成方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种噻虫嗪的合成方法，包括以下步骤：

a.将3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪(以下简称噁二嗪)与有机强碱加入到有机溶剂中反应生成噁二嗪盐，当噁二嗪质量含量低于0.5％后，得噁二嗪盐反应液；

b.调节所述噁二嗪盐反应液pH值至中性，然后加入2-氯-5-氯甲基噻唑，在50-60℃反应，至噁二嗪盐质量含量低于0.5％，得噻虫嗪反应液；

c.在所述噻虫嗪反应液中加水，洗去杂质，降温，离心，得到噻虫嗪。

本发明实施例的反应方程式如式II和式III所示：

相对于现有技术，本发明提供的制备方法具有以下优势：本发明采用有机强碱与噁二嗪反应制得噁二嗪盐，中和反应液后，噁二嗪盐再与2-氯-5-氯甲基噻唑反应，最后经水解生成噻虫嗪。一方面本方法合成中不再使用碳酸钾，降低了生产成本，减少了产物提纯时的用水量，对环境友好；另一方面在中性环境下，避免了现有技术中2-氯-5-氯甲基噻唑在碱性条件下的分解，提高了反应收率。本合成方法的产品收率可达到95％以上，噻虫嗪的纯度可达到98％以上。

可选的，步骤a中所述有机强碱为甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钠。

可选的，步骤a的反应温度为40-60℃。

可选的，步骤a中所述有机溶液为DMF、二氯乙烷、二氯甲烷、碳酸二甲酯。

在上述可选的实验条件下，步骤a反应速度快，产物收率高。

可选的，步骤a中所述噁二嗪与有机强碱的摩尔比为1:1-1.05。

可选的，步骤b中所述酸性溶液包括醋酸、盐酸、甲酸或20％质量分数的稀硫酸。

可选的，步骤b的反应温度为40-60℃。