[发明专利]一种噻虫嗪的合成方法

权利要求书

1.一种噻虫嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪与有机强碱加入到有机溶剂中反应生成噁二嗪盐，当噁二嗪质量含量低于0.5％后，得噁二嗪盐反应液；

b.调节所述噁二嗪盐反应液pH值至中性，然后加入2-氯-5-氯甲基噻唑，在50-60℃反应，至噁二嗪盐质量含量低于0.5％，得噻虫嗪盐反应液；

c.在所述噻虫嗪盐反应液中加水，洗去杂质，降温，离心，得到噻虫嗪。

2.如权利要求1所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，步骤a中所述有机强碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或叔丁醇钠；和/或

所述有机溶剂为DMF、二氯乙烷、二氯甲烷或碳酸二甲酯。

3.如权利要求2所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，所述有机强碱为甲醇钠，所述有机溶剂为DMF。

4.如权利要求1所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，步骤a中反应的温度为40-60℃，反应的时间为0.5h-1.5h。

5.如权利要求1或2所述的噻虫嗪合成方法，其特征在于，步骤a中3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪与所述有机强碱的摩尔比为1:1-1.05。

6.如权利要求1所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，步骤b中采用酸性溶液调节所述噁二嗪盐反应液pH值，其中，所述酸性溶液为醋酸、盐酸、甲酸或质量分数为20％的稀硫酸。

7.如权利要求1或6所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，步骤b中所述2-氯-5-氯甲基噻唑与噁二嗪盐的摩尔比为1-1.2:1，反应的时间为2.5-5h。

8.如权利要求1或6所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，2-氯-5-氯甲基噻唑与噁二嗪盐的摩尔比为1.05:1。

9.如权利要求1所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，步骤a或步骤b，采用高效液相色谱法监测噁二嗪或噁二嗪钠盐的含量。

10.如权利要求1所述的噻虫嗪的合成方法，步骤c中降温至1-10℃后进行离心甩料。