[发明专利]一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法及电池级磷酸铁

说明书

本发明提供一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得滤液；向滤液中加入一定量的Hsubgt;2/subgt;Osubgt;2/subgt;溶液，在常温条件下搅拌反应一段时间，然后在加热条件下反应一段时间；向滤液中加入磷源，调节滤液中磷铁的摩尔比，用碳酸钠溶液调节滤液pH值，在加热条件下进行沉淀反应，当滤液由黄色变为白色，停止加热，待冷却后得到混合液；对混合液进行离心分离再洗涤，得到二水磷酸铁；将二水磷酸铁在一定温度条件下空气氛围下烧结，粉碎过筛即可得到电池级磷酸铁。

技术领域

本发明涉及磷酸铁的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法以及采用所述回收制备方法制备的电池级磷酸铁。

背景技术

随着新能源行业的高速发展，中国磷酸铁锂材料出货量高速增长，相比三元电池，磷酸铁锂电池成本更具优势。在当前“碳达峰”和“碳中和”被明确提上日程的前提下，磷酸铁锂的需求量大增，导致磷酸铁锂的供应严重不足。磷酸铁锂主要采用无水磷酸铁制备，现有无水磷酸铁主要以钠法生产为主，磷源多为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵等等，价格处于高位运行状态，且磷源种类相对单一，受上游磷矿市场影响较大，故开发一种新的磷源是磷酸铁行业亟待解决的一个新技术问题。

在钠法磷酸铁制备工艺中，涉及到压滤和滤饼的多次水洗等工序，在这些过程中，会产生含有大量Fe³⁺离子和PO₄^3-离子的废水，这些废水流入污水处理系统，以将废水绿色化处理，从而达到无污染的排放标准。因此，在处理废水的同时，会产生较多的含Fe³⁺离子和PO₄^3-离子的污泥。该污泥中含有较丰富的铁元素和磷元素，其Fe含量可达12％，P含量可达6％，磷含量与较低品位磷矿石相当，是一种潜在的待发掘的磷矿资源。目前，关于如何低成本高价值回收磷酸铁污水处理系统的污泥，国内外还没有相关专利和研究报道。

发明内容

鉴于以上内容，本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出了一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法。本方法适合用于将磷酸铁污水处理系统中的污泥进行回收，并制备得到电池级磷酸铁。

为此，第一方面，本发明实施例提供了一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，其用于将磷酸铁污水处理系统中产生的污泥进行回收，并制备得到电池级磷酸铁，所述方法包括以下步骤：

步骤S1：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得到深褐色滤液；

步骤S2：向滤液中加入一定量的H₂O₂溶液，在常温条件下搅拌反应一段时间，然后在加热条件下反应一段时间；

步骤S3：向滤液中加入磷源，调节滤液中磷铁的摩尔比，用碳酸钠溶液调节滤液pH值，在加热条件下进行沉淀反应，当滤液由黄色变为白色，停止加热，待冷却后得到混合液；

步骤S4：对混合液进行离心分离再洗涤，得到二水磷酸铁、母液以及洗涤液，母液和洗涤液进入污水处理系统循环；

步骤S5：将二水磷酸铁在一定温度条件下空气氛围下烧结，粉碎过筛即可得到电池级磷酸铁。

优选地，在步骤S1中，稀硫酸溶液可以为10-30wt％的稀硫酸溶液，按照质量比，污泥质量：稀硫酸质量＝[1.1-1.5]：1。

优选地，在步骤S1中，搅拌速率为300rpm，溶解反应时间为0.5h。