[发明专利]一种用于锂电池的氧化物固态电解质及其制备方法在审
| 申请号: | 202211713680.2 | 申请日: | 2022-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN115954529A | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 项求平;杨凤娟 | 申请(专利权)人: | 江苏展鸣新能源有限公司 |
| 主分类号: | H01M10/056 | 分类号: | H01M10/056;H01M10/052 |
| 代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 何耀平 |
| 地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 锂电池 氧化物 固态 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于锂电池的氧化物固态电解质,其特征在于,所述氧化物固态电解质是将三氟甲基磺酰基接枝到氨基化的固态电解质上,锂化后,再与双三氟甲烷磺酰亚胺锂混合压制得到的。
2.一种根据权利要求1所述的氧化物固态电解质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
选择锆酸镧锂固态电解质为前驱体材料,进行热处理,高能球磨,400-500目筛子筛分,获得锆酸镧锂氧化物固态电解质粉末,置于氮气氛围中保存备用;
在无水氯仿中,加入锆酸镧锂氧化物固态电解质粉末和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得到氨基化固态电解质粉末;
(3)在0℃下,向无水二氯甲烷中缓慢加入氨基化固态电解质粉末、三乙胺和三氟甲磺酸酐,然后在搅拌条件下滴加吡啶,将混合物反应,反应结束后离心,得到三氟甲基磺酰基接枝的固态电解质;
(4)向去离子水中加入三氟甲基磺酰基接枝的固态电解质,搅拌成悬浮溶液,加入过量的K2CO3粉末,室温下搅拌12-24小时,过滤,用去离子水洗涤2-4次,干燥,得到钾盐化固态电解质;
向无水乙腈中加入钾盐化固态电解质和LiClO4,室温下搅拌12-24小时,过滤,并用无水乙腈洗涤2-4次,然后将产物用同样的步骤重复3-5次,再真空干燥,得到锂化的固态电解质;
将锂化固态电解质粉末和双三氟甲烷磺酰亚胺锂混合,并在300-500 MPa下压制,得到一种用于锂电池的氧化物固态电解质。
3.根据权利要求2所述的一种用于锂电池的氧化物固态电解质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中热处理条件为400-900℃下热处理1-4h,所述高能球磨条件为150-300r/min高能球磨1-3h。
4.根据权利要求2所述的一种用于锂电池的氧化物固态电解质的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中氨基化的锆酸镧锂氧化物固态电解质粉末和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:5-10。
5.根据权利要求2所述的一种用于锂电池的氧化物固态电解质的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中氨基化固态电解质粉末、三乙胺、三氟甲磺酸酐和吡啶的质量比为10:2-5:5-8:0.5-2,混合物反应条件为在0℃下反应30-60min,再在环境温度下反应72-96h。
6.根据权利要求2所述的一种用于锂电池的氧化物固态电解质的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中三氟甲基磺酰基接枝的固态电解质和K2CO3粉末的质量比为10:3-5。
7.根据权利要求2所述的一种用于锂电池的氧化物固态电解质的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中钾盐化固态电解质和LiClO4的质量比为10:2-3,干燥条件为在100-120°C下真空干燥12-36h。
8.根据权利要求2所述的一种用于锂电池的氧化物固态电解质的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中锂化固态电解质粉末和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量比为7:2-4。
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