[发明专利]一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，该方法是将磷酸与除杂剂、分散剂混合后，添加含锂物质在室温下进行反应，反应结束用碱液调节pH至中性，后进行固液分离，将固体用去离子水进行超声震荡洗涤后，进行固液分离，将固体烘干得到高纯微米磷酸锂粉末。本发明提供的制备方法适用于任何含锂物质，均可通过本发明中的比例制备出高纯度磷酸锂，制备过程简单，方便快捷，反应条件温和，易于实现工业化生产，所得磷酸锂纯度在99.9‑99.999％之间，粒度小于在1‑3μm，可用于Li₃PO₄靶材使用，解决了材料需要依靠进口的问题，大大降低了Li₃PO₄靶材生产成本。

技术领域

本发明涉及一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，属于高性能靶材材料制备技术领域。

背景技术

磷酸锂是一种耐高温材料，由于它没有放射性，具有光照短但光效长、成本低等优点，是生产彩色荧光粉的理想原料，由磷酸锂(Li₃PO₄)靶材制备的LiPON固态电解质薄膜是全固态薄膜锂电池应用最为广泛的电解质薄膜。磷酸锂的纯度直接影响其靶材溅射出的LiPON固态电解质薄膜的性能，进而影响电池性能，同时磷酸锂的粒度对靶材的密度、强度、硬度均存在影响。最主要的用于Li₃PO₄靶材的磷酸锂粉末纯度需达到99.9％以上，而目前现有技术对高纯度Li₃PO₄细粉研究还不够成熟，制约了Li₃PO₄靶材的生产技术突破，所以在Li₃PO₄靶材使用上只能依赖于进口，极大地限制了全固态锂电池的发展。

专利申请公开号为CN110357055A，公开了一种从盐湖卤水中提取锂并制备磷酸锂的方法及其用途，采用草酸作为沉淀剂除去盐湖卤水中钙、镁等杂质金属离子，获得含有锂离子的滤液，滤液中的磷酸根与锂离子相互作用，并结合微波加热调节磷酸锂沉淀速率和造孔，从而得到纳米级多孔磷酸锂；其对盐湖卤水中锂的提取率＞94％，制备得到的纳米级多孔磷酸锂的一次粒径在10-95nm，二次粒径在100-1000nm，孔隙率为50-85％，各杂质元素含量在200ppm以下。但此法采用草酸仅能对Ca、Mg离子除杂，除杂效果有限，各杂质元素含量高达到200ppm，仅能达到工业级磷酸锂的水平，纯度无法满足高纯要求。

专利申请公开号为CN103435023A，公开了一种超细磷酸锂粉体的制备方法，将磷酸用去离子水稀释后导入反应器，加入水溶性非离子表面活性剂，紊流循环条件下缓慢加入氢氧化锂溶液，监控pH值，保温静置陈化后离心，用去离子水洗涤产物，烘干得到超细磷酸锂粉体。该法过程简单，稳定，比表面积高，粒度可控在3.6-8.9μm。但其制备出的磷酸锂产品为电池级别，达不到高纯级别，且产品会有表面活性剂残留，无法满足高性能靶材的制备使用。

专利申请公开号为CN103754852A，公开了一种制备磷酸锂纳米颗粒的方法，将锂元素的水溶液和含磷元素的水溶液在微反应器内快速混合在20-90℃下进行反应，反应器出口得到磷酸锂浆料，固液分离、洗涤、干燥及研磨后，最终得到呈纳米颗粒状态且单分散性较好的磷酸锂颗粒。该法条件温和，易于操作，制备的磷酸锂颗粒粒径在50-200nm之间，产率90％以上。但其采用的反应器较小，无法实现工业大批量生产，其方法未进行除杂，产品纯度依赖于原料纯度，同时研磨会带入污染，增加产品中杂质含量，无法得到高纯度的磷酸锂产品。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，其获得的磷酸锂粉末纯度为99.9～99.999％，粒度为1～3μm。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，其包括如下步骤：