[发明专利]一种低铝高纯度铁基非晶纳米晶母合金及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低铝高纯度铁基非晶纳米晶母合金及其制备方法，通过合理布料、加入氧化铁粉、喂入钙丝、造渣以及底吹氩等工艺技术手段脱铝和改性夹杂物并上浮去除，从而降低母合金中铝和提高母合金纯度与质量；所述的制备方法依次包括如下步骤：布料与送电加热、脱铝与吹氩精炼、加料与加热熔化、造渣与二次精炼、降温与扒渣出钢。本发明通过合理布料控制钢水中的硅、采用氧化铁粉深脱铝和喂入钙丝改性夹杂物，通过造渣吸附与底吹氩精炼去除改性后的夹杂物，制备出低铝高纯度铁基非晶纳米晶母合金，进一步降低铁基非晶纳米晶带材的制备工艺难度，提高产品质量和生产效率。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及一种低铝高纯度铁基非晶纳米晶母合金及其制备方法。

背景技术

铁基非晶纳米晶合金是以Fe元素为主、加入少量Si、B、Nb和Cu元素所构成的合金，经快速凝固工艺形成非晶态材料，再经热处理后获得直径为10-20nm的纳米晶粒，弥散分布在非晶态的基体上，被称为铁基纳米晶或铁基超微晶材料。铁基非晶纳米晶合金具有优异的综合软磁性能，初始磁导率可达到10万，最大磁导率可达到50万，饱和磁感应强度为1.20-1.25T，矫顽力与钴基非晶合金相近，为20-100kHz，其损耗比铁镍合金更低，饱和磁感应强度(Bs)和热稳定性比铁氧体更高、更理想，已作为铁心被广泛应用于变压器、电感器、互感器、电机定子等磁性元器件中。

随着能源危机的出现和科学技术的发展，全球都越来越重视节能降耗和低碳环保。这就要求电子器件向小型化、高效化、高频化的低能耗方向发展，这也促使铁基非晶纳米晶合金材料不断更新换代，带材厚度已从最初采用传统工艺制备的22-30μm，发展至目前采用先进工艺制备的16-22μm。然而随着信息通讯、新能源汽车、5G终端及SiC/GaN第三代半导体技术的进步，其所用的软磁材料也提出了更高的性能要求，迫使铁基非晶纳米晶带材进一步朝更薄的方向发展。

铁基非晶纳米晶带材一般采用平面流技术制备，其方法是：将一定配比的原材料用中频感应炉熔化成合金液；然后，将合金液浇入底部带有狭缝(＜0.5mm)喷嘴的喷嘴包中；喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并在冷却辊外圆周表面与喷嘴底面之间(辊嘴间距，＜0.5mm)形成一定尺寸的合金液熔潭，合金液迅速地被抽出并快速冷却，同时喷嘴缝中的合金液持续补充到熔潭中，从而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。要想制备厚度更薄的铁基非晶纳米晶带材，则需要更小的喷嘴狭缝、更窄的辊嘴间距或更高的冷却辊转速。不难理解，与制备厚度16μm以上铁基非晶纳米晶带材相比，制备厚度＜16μm纳米晶超薄带所用母合金应具有更高的质量如更高的纯度。

工业化生产铁基非晶纳米晶带材通常采用工业级原料(工业纯铁、结晶硅、电解铜、铌铁和硼铁)进行生产，因此不可避免地会带入一些有害杂质。采用平面流技术制备铁基非晶纳米晶合金带材时，往往要求合金熔体中的Al元素等极易氧化元素被控制在一定范围内，否则，在喷带过程中非晶纳米晶带材容易出现带体缺陷、带面缺陷、带边缺陷及尺寸缺陷等缺陷，严重时会出现喷嘴堵塞、带材宽度回缩等问题，甚至不得不中止生产，严重影响带材质量和生产效率。究其原因，这些问题和带材缺陷大多与合金熔体中的Al含量过高有关。由元素的活动性顺序表可知，Al是活泼金属，与氧的结合能力很强，明显大于合金中的其它元素如Fe、Si、B、Nb及Cu与氧的结合力，铁基非晶纳米晶合金中的Al一旦与氧结合生成尺寸细小且熔点高的Al₂O₃夹杂物，在喷带过程中若未及时排出极易依附在喷嘴内壁形成结瘤物，使非晶纳米晶带材出现表面缺陷或堵塞喷嘴而中止生产。

专利CN 114318177A公开了一种铁基非晶纳米晶合金制备方法，通过采用中频炉冶炼钢水并在空气中导入精炼包，来去除钢水中的Al，而后通过炉外精炼造渣、底吹氩精炼镇静除渣方式去除脱Al后的氧化铝等夹杂物。虽然此方法涉及到利用空气中的氧脱铝，但钢水浇入精炼包中时速度较快，达1-1.5吨/min，加之钢水中Al含量本身就很微量，Al与空气中的氧接触并不充分，脱Al效果有限，实施列中最好实例仅脱至25ppm。