[发明专利]一种离子液体催化合成UV-120的方法

说明书

本发明涉及一种离子液体催化合成UV‑120的方法，包括以下步骤：步骤1，向反应釜中加入2,4‑二叔丁基苯酚、UV‑612、离子液体及甲苯，加热至90～115℃搅拌；所述UV‑612的用量为所述2,4‑二叔丁基苯酚质量的1.09～1.33倍；以质量计所述UV‑612含量小于0.2％；所述离子液体包括[HS0₃‑pmim]⁺[HS0₄]^‑、[HS0₃‑pmim]⁺[pTSA]^‑、[HS0₃‑pPy]⁺[HS0₄]^‑、[HS0₃‑pPy]⁺[pTSA]^‑、[Hpyro]⁺[HSO₄]^‑和[Hmin]⁺[HSO₄]^‑共6种；步骤2，在甲苯回流下脱水，HPLC法监测反应结束后，关闭加热和搅拌，静置分层，上层为有机层，下层为离子液体，分离收集后循环使用；步骤3，产物及杂质溶于上层甲苯中，蒸馏除去甲苯，所得混合物降温至70℃后，向其中加入定量甲醇，出现大量白色颗粒结晶，过滤所得固体即为产品UV‑120。本发明采用绿色合成工艺，相比于传统的合成方法工艺更简单，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种离子液体催化合成UV-120的方法。

背景技术

UV-120(化学名称：3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2,4-二叔丁基苯酯)是一种受阻酚类光稳定剂，对制品着色性极小，挥发性低，热稳定高，耐洗涤溶液抽出。由于其结构中含有羟基、叔丁基及酯基，因此可以用作高聚物的抗氧化剂、光稳定剂或紫外线吸收剂，被广泛用于塑料、橡胶等行业，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲醛等塑料制品。特别适用于聚丙烯薄膜、窄带和纤维。其推荐添加量为0.2％～1.0％，可同时并用0.05％～0.5％的抗氧剂，与苯并三唑类紫外线吸收剂和镍螯合物类光稳定剂协同作用，抗氧化效用更佳。

现有UV-120合成方法有两种：一是以UV-612(化学名称：3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸)为原料，首先与氯化试剂制得3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酰氯，该氯化物再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应合成UV-120；二是以UV-612、POCl₃或SOCl₂和4-二叔丁基苯酚为原料一锅法合成UV-120。

两种方法原理相似，但是需要使用有毒性的氯化试剂并且制备酰氯的工艺比较复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子液体催化合成UV-120的方法，以解决上述技术问题。

本发明提供了一种离子液体催化合成UV-120的方法，包括以下步骤：

步骤1，向反应釜中加入2,4-二叔丁基苯酚、UV-612、离子液体及甲苯，加热至90～115℃搅拌；所述UV-612的用量为所述2,4-二叔丁基苯酚质量的1.09～1.33倍；以质量计所述UV-612含量小于0.2％；所述离子液体包括[HS0₃-pmim]⁺[HS0₄]^-、[HS0₃-pmim]⁺[pTSA]^-、[HS0₃-pPy]⁺[HS0₄]^-、[HS0₃-pPy]⁺[pTSA]^-、[Hpyro]⁺[HSO₄]^-和[Hmin]⁺[HSO₄]^-共6种；