[发明专利]一种离子液体催化合成UV-120的方法在审
申请号: | 202211687283.2 | 申请日: | 2022-12-27 |
公开(公告)号: | CN116199577A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 李卫平;王晓霞;高玉清;陈文龙;张康宁;刘耀强 | 申请(专利权)人: | 甘肃省化工研究院有限责任公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 北京中南长风知识产权代理事务所(普通合伙) 11674 | 代理人: | 李青 |
地址: | 730022 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 合成 uv 120 方法 | ||
1.一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,向反应釜中加入2,4-二叔丁基苯酚、UV-612、离子液体及甲苯,加热至90~115℃搅拌;所述UV-612的用量为所述2,4-二叔丁基苯酚质量的1.09~1.33倍;以质量计所述UV-612含量小于0.2%;所述离子液体包括[HS03-pmim]+[HS04]-、[HS03-pmim]+[pTSA]-、[HS03-pPy]+[HS04]-、[HS03-pPy]+[pTSA]-、[Hpyro]+[HSO4]-和[Hmin]+[HSO4]-共6种;
步骤2,在甲苯回流下脱水,HPLC法监测反应结束后,,关闭加热和搅拌,静置分层,上层为有机层,下层为离子液体,分离收集后循环使用;
步骤3,产物及杂质溶于上层甲苯中,蒸馏除去甲苯,所得混合物降温至70℃后,向其中加入定量甲醇,出现大量白色颗粒结晶,过滤所得固体即为产品UV-120。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,步骤1中所述2,4-二叔丁基苯酚与离子液体[HS03-pmim]+[HS04]-的质量比为1:0.07~0.15。
3.根据权利要求2所述的一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,步骤1中所述2,4-二叔丁基苯酚与离子液体[HS03-pmim]+[HS04]-的质量比为1:0.09~0.18。
4.根据权利要求3所述的一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,步骤1中所述2,4-二叔丁基苯酚与离子液体[HS03-pPy]+[HS04]-的质量比为1:0.08~0.15。
5.根据权利要求4所述的一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,步骤1中所述2,4-二叔丁基苯酚与离子液体[HS03-pPy]+[pTSA]-的质量比为1:0.09~0.18。
6.根据权利要求5所述的一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,步骤1中所述2,4-二叔丁基苯酚与离子液体[Hpyro]+[HSO4]-的质量比为1:0.05~0.10。
7.根据权利要求6所述的一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,步骤1中所述2,4-二叔丁基苯酚与离子液体[Hmin]+[HSO4]-的质量比为1:0.04~0.09。
8.根据权利要求7所述的一种离子液体催化合成UV-120的方法,其特征在于,步骤1中所述2,4-二叔丁基苯酚与甲苯的质量体积比为1:1.00~3.00。
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