[发明专利]一种铜铁镁类水滑石的制备方法及低温烟气脱硝的应用

说明书

本发明的目的在于提供一种铜铁镁类水滑石的制备方法及低温烟气脱硝的应用，属于新型无机层状材料领域，本发明通过配制三水合硝酸铜、六水合硝酸镁和九水合硝酸铁混合盐溶液和氢氧化钠、碳酸钠溶液混合溶液，将两种溶液同时缓慢滴入烧杯中，不断搅拌，同时控制滴定速度使pH保持恒定，经老化、抽滤、洗涤、干燥，制得铜铁镁类水滑石前驱体。焙烧后得到铜铁镁复合金属氧化物催化剂。制备的催化剂经过压片、过筛后用于低温CO选择性催化还原NOx中表现出了良好的催化活性和高的Nsubgt;2/subgt;选择性。

技术领域

本发明属于新型无机层状材料领域，具体涉及一种通过调控体系pH值采用共沉淀法制备铜铁镁类水滑石的方法及应用。

背景技术

氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，它主要来自于燃料的燃烧，如钢厂、发电厂、汽车尾气等。随着能源需求量的增加，氮氧化物的排放也迅速增加，带来了严重的环境问题，且影响人们的健康。近年来，稳定且廉价的催化剂的研究受到研究人员越来越多的关注。类水滑石由于独特的层状结构及层间阴离子的可交换性，使其在催化方面具有很大的应用潜能。类水滑石可以作为催化剂，促进有机物的加氢、重整、裂解、聚合等反应的进行。制备类水滑石常用一些具有较高的比表面积和催化活性的元素来替换类水滑石层板上的二、三价离子，包括过渡金属元素、稀有金属元素或贵金属元素，并将合成的产物作为催化剂用于氧化降解有机物的反应。不同的元素其催化反应的机理也不相同，其氧化能力也会有所不同。类水滑石因其具有良好的化学性能，如催化性，吸附性以及阻燃性，使其广泛应用于催化、离子交换与吸附等许多领域。

目前，国内外已经研究出很多合成水滑石的方法，经常使用的方法有共沉淀法、水热合成法、离子交换法和焙烧还原法等。其中，共沉淀法制备水滑石具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制等优点，是目前比较常用的制备方法。铜基和铁基类催化剂具有良好的稳定性，且成本低廉，来源广泛，它的研究一直被广泛关注，同时，镁的存在可以提高水滑石的稳定性。因此，制备铜铁镁类水滑石具有明显的优势，对于开发符合实际且简单有效的催化剂意义重大。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单高效且成本低的制备铜铁镁类水滑石方法，制备一种低温活性高的脱硝催化剂。为铜铁镁类水滑石的制备提供新的思路。

本发明提供了一种铜铁镁类水滑石的制备方法及低温烟气脱硝的应用，以三水合硝酸铜、六水合硝酸镁和九水合硝酸铁为原料，以氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂，去离子水作为溶剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、干燥步骤，制得铜铁镁类水滑石，经过焙烧得到铜铁镁复合金属氧化物。

具体包括如下步骤：

第一步，配制混合盐溶液

分别称取三水合硝酸铜、六水合硝酸镁和九水合硝酸铁，溶解于去离子水中，在室温下充分搅拌25~35min，使之充分溶解，标为溶液A；

第二步，配制氢氧化钠和碳酸钠水溶液

分别称取氢氧化钠和碳酸钠，溶解于去离子水中，在室温下充分搅拌25~35min，使之充分溶解，标为溶液B；

第三步，制备铜铁镁类水滑石

将溶液A和溶液B同时缓慢滴入烧杯，并用磁力搅拌器搅拌，同时通过pH计观察溶液pH，控制滴定速度使pH保持恒定；滴加完成后，继续搅拌25~35min，随后将得到的混合溶液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在50~80℃的烘箱内加热10~15h；

第四步，抽滤、洗涤

待反应釜自然冷却后，将溶液进行抽滤得到沉淀物，并用去离子水多次洗涤洗至中性；

第五步，干燥

将产物置于烧杯中，放入50~80℃的烘箱中干燥过夜，得到铜铁镁类水滑石，记为CuFeMg-LDH；

第六步，焙烧

将上述得到的铜铁镁类水滑石前驱体放入马弗炉中程序升温到500~700℃，在相对应的温度条件下焙烧5~7h，最终得到铜铁镁复合金属氧化物，记为CuFeMg-LDO，待用。