[发明专利]一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法

说明书

本发明属于材料科学技术领域，一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，将金属盐、含钼物质混合形成混合物A，将硫磺粉末与混合物A再次混合得到混合物B，将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔内，通过气体质量流量计控制放电气体流量，使放电气体以10‑1000毫升/分钟流量通过等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔，利用高压电源在高压电极两端提供的高压使气体放电，制得金属改性钼基氧硫复合物。本发明方法制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料，制备时间短、能耗低、温度低、容易操作，有望大量生产。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料的方法。

技术背景

金属元素改性钼基氧硫复合物作为一种重要的功能材料，在催化、光学和电磁器件等领域有着广泛应用。当前制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料的方法是通过金属盐经焙烧、高温硫化制得。但这种传统方法所制备的金属元素改性钼基氧硫复合物存在元素分布不均匀、钼基氧化物和钼基硫化物相对含量不易控制的缺点。

此外，形成硫化钼过程常常需要涉及硫化氢、二硫化碳等毒性高的硫化剂，增加了毒害气体治理的成本。同时，高温不但令材料微观颗粒团聚、尺寸增大、带来生产成本的增加，而且在此条件下采用气体硫化剂不易控制硫化程度，对材料的物理化学性质会产生不可控的影响进而直接制约后续实际应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何克服背景技术中心制备金属元素改性钼基氧硫复合物时钼基氧化物和钼基硫化物相对含量不易控制的问题，同时避免涉及毒性高的硫化剂。

本发明所采用的技术方案是：一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，将金属盐、含钼物质混合形成混合物A，将硫磺粉末与混合物A再次混合得到混合物B，将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔内，通过气体质量流量计控制放电气体流量，使放电气体以10-1000毫升/分钟流量通过等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔，利用高压电源在高压电极两端提供的高压使气体放电，制得金属改性钼基氧硫复合物。

含钼物质为钼盐或钼氧化物，混合物A中，金属盐中的金属与钼的摩尔比为0.1-30，混合物B中，硫磺：钼的摩尔比为0.1－15。

所述钼盐是钼酸铵或羰基钼，所述的钼氧化物是三氧化钼或二氧化钼。

所述金属盐中金属为K、W、Cr、Fe、Cu、Mn、Zn、Ce、Zr、La、Ga、Cd、Pb、Pd、Rh、Nb、Ba、Ca中的一种。

所述金属盐为氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、钨酸铵、氯化铬、硝酸铬、硫酸铬、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化铈、硝酸铈、硫酸铈、氯化锆、硝酸锆、硫酸锆、氯化镧、硝酸镧、硫酸镧、氯化镓、硝酸镓、硫酸镓、氯化镉、硝酸镉、硫酸镉、氯化铂、硝酸铂、硫酸铂、氯化钯、硝酸钯、硫酸钯、氯化铑、硝酸铑、硫酸铑、氯化铌、硝酸铌、硫酸铌、氯化钡、硝酸钡、硫酸钡、氯化钙、硝酸钙、硫酸钙中一种。

所述放电气体为氩气、氦气、氮气、氧气、空气中的一种。

等离子体反应器工作工程中，输出电压1000-10000V，放电频率5-20kHz，反应10-60分钟。

所述反应管为玻璃管、陶瓷管、刚玉管中一种。

本发明采用等离子体作为激发源，制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料，等离子体是物质第四种存在形态，富含各类电子、激发态的原子、离子、分子及自由基等极活泼的高活性物种。等离子体中高能粒子所含的能量一般在几至几十电子伏特，足以提供化学反应所需活化能。