[发明专利]一种均三嗪类化合物合成的新方法

说明书

本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种均三嗪类化合物合成的新方法。2,4‑二芳香基‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪是的多种紫外线吸收剂的关键中间体，该方法以三聚氰酸及其衍生物为主原料，通过与芳基三苯基溴化膦反应得到对应的产物，再通过氯化、烷基化、醚化等步骤得到最终目标产物的。

技术领域

本发明涉及高分子材料助剂领域中的紫外线吸收剂领域，具体涉及一种均三嗪类化合物的合成新方法。

背景技术

三嗪类紫外线吸收剂一直是近年来的热点，三嗪类紫外线吸收剂具有高效性、底色泽、高加工温度和较好的相容性等特点，具有非常广泛的市场前景。目前三嗪类紫外线吸收剂多采用傅-克烷基化法合成，其特点在于使用无水三氯化铝作为催化剂；但无水三氯化铝本身易吸水变质、与水生成氯化氢，具有很强的腐蚀性，使用无水三氯化铝最大的问题是大量的酸性废水。虽然另有少数三嗪类紫外线吸收剂采用格氏法合成前一步的中间体，格氏法收率高、选择性好，但往往生产成本较高、工艺危险等级较高。

路线1：傅-克烷基化法

该方法以三聚氯氰作为初始原料，邻二氯苯做溶剂，无水三氯化铝作为催化剂，与联苯反应，通过控制温度，得到不同数量取代的产物；但傅克烷基化法最大问题在于不可避免的得到大量的三取代，而得到的三取代产物难以与目标二取代难以分离；该方法不但收率低，选择性也不好，反应不易控制，同时会得到大量的三氯化铝废水。

路线2：一步格氏法

该方法以三聚氯氰作为起始产物，将三聚氯氰置于无水THF中，在氮气保护下不断滴加对溴联苯的格氏试剂，即联苯基溴化镁，控制联苯基溴化镁的比例与反应温度，得到目标产物；但对溴联苯本身容易发生偶联，在该方法的反应温度下，对溴联苯更容易自身偶联，而非完全形成目标产物，反应的收率与选择性被降低。

发明内容

本发明的任务是一种均三嗪类化合物的合成新方法，克服其使用大量三氯化铝产生大量废水的缺点。因而提出了一种均三嗪类化合物的合成新方法，包括以三聚氰酸及其衍生物为主原料，与对应的芳香三苯基溴化膦反应得到目标产物：

为解决上述问题，本发明采用以下的方案来进行功能实现：

本发明涉及一种均三嗪类化合物的合成新方法，其特征在于：包括以三聚氯氰为主原料，包括以三聚氰酸及其衍生物为主原料，与对应的芳香三苯基溴化膦反应得到目标产物。

作为本发明的较好实现方式，其反应在混合溶剂中进行，混合的溶剂的组分包括:邻二氯苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烷、对二氯苯和硝基苯等中的两种以上；

进一步地，混合溶剂的主要组成为邻二氯苯、氯苯，复合加入10-40%的其他溶剂或添加剂，形成混合溶剂；

进一步地，混合溶剂与三聚氰酸及其衍生物的质量比例范围为(1.5-6):1。

作为本发明的较好实现方式，可选择的芳香基三苯基溴化膦的结构通式如下，包括：由溴苯、4-溴联苯、对溴甲苯、2,4-二甲基溴苯等可以联想到的溴代芳香族化合物。

作为本发明的较好实现方式，在氮气保护下，将三苯基膦先加入到复合溶剂中，并升温，向体系中加入溴代芳香族化合物，使其混合均匀进行，保温至有固体析出，共保温12-14h；

进一步地，三苯基膦与溴代芳香族化合物的摩尔比为1:0.8-1.2；

进一步地，升温的要求温度为100-150℃；

进一步地，滴加溴代芳香族化合物溶液的要求温度为105-150℃；

进一步地，滴加结束后升温的要求温度为105-150℃或该溶剂的回流温度。

作为本发明的较好实现方式，形成芳香基三苯基溴化膦后，在氮气保护下，将三聚氰酸及其衍生物分批加入到反应体系中，并继续保持温度。