[发明专利]一种均三嗪类化合物合成的新方法在审
| 申请号: | 202211671487.7 | 申请日: | 2022-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN116120249A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
| 发明(设计)人: | 吴成;孟纪文;韩建国;刘恩德;刘柳;李鹏;唐培昆;郑禹忠 | 申请(专利权)人: | 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号: | C07D251/22 | 分类号: | C07D251/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 均三嗪类 化合物 合成 新方法 | ||
1.本发明涉及一种均三嗪类化合物的合成新方法,其特征在于:包括以三聚氰酸及其衍生物为主原料,通过与芳基三苯基溴化膦反应得到对应的产物。
2.根据权利要求1所述的一种均三嗪类化合物的合成新方法,其特征在于:包括以三聚氰酸及其衍生物为主原料,与对应的芳香三苯基溴化膦反应得到目标产物,可选择的芳香基三苯基溴化膦的结构通式如下,
。
3.根据权利要求1所述的一种均三嗪类化合物的合成新方法,其特征在于:作为本发明的较好实现方式,其反应在混合溶剂中进行,混合的溶剂的组分包括:邻二氯苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烷、对二氯苯和硝基苯等中的两种以上;
进一步地,混合溶剂的主要组成为邻二氯苯、氯苯,复合加入10-40%的其他溶剂或添加剂,形成混合溶剂;
进一步地,混合溶剂与三聚氰酸及其衍生物的质量比例范围为(1.5-6):1。
4.根据权利要求1所述的一种均三嗪类化合物的合成新方法,其特征在于:可选择的芳香基三苯基溴化膦的结构通式如下,包括:由溴苯、4-溴联苯、对溴甲苯、2,4-二甲基溴苯等可以联想到的溴代芳香族化合物。
5.根据权利要求1所述的一种均三嗪类化合物的合成新方法,其特征在于:在氮气保护下,将三苯基膦先加入到复合溶剂中,并升温,向体系中加入溴代芳香族化合物,使其混合均匀进行,保温至有固体析出,共保温12-14h;
进一步地,三苯基膦与溴代芳香族化合物的摩尔比为1:0.8-1.2;
进一步地,升温的要求温度为100-150℃
进一步地,滴加溴代芳香族化合物溶液的要求温度为105-150℃;
进一步地,滴加结束后升温的要求温度为105-150℃或该溶剂的回流温度。
6.根据权利要求1所述的一种均三嗪类化合物的合成新方法,其特征在于:形成芳香基三苯基溴化膦后,在氮气保护下,将三聚氰酸及其衍生物分批加入到反应体系中,并继续保持温度;
进一步地,三聚氰酸及其衍生物的需要分为2-20份,分批加入;
进一步地,降温的要求温度为70-75℃;
进一步地,滴加三聚氰酸及其衍生物的要求温度为75-95℃;
加入完毕后,保温保持2小时,再进行阶段升温;
进一步地,最终温度的为75-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种均三嗪类化合物的合成新方法,其特征在于:三聚氰酸及其衍生物、三苯基膦、溴代芳香族化合物的摩尔配比为1:1.0-1.1:(0.8-1.32)。
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